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水样各种重金属的测定
1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(-326)
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器:原子吸收分光光度计
试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;
金属标准储备液:,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。,。
混合标准容液:%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、、、、。
步骤
(1)样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1
元素
分析线波长(nm)
火焰类型
本法测定范围(mg/L)
镉

乙炔-空气,氧化型
~1
铜

乙炔-空气,氧化型
~5
铅

乙炔-空气,氧化型
~10
锌

乙炔-空气,氧化型
~1
(3)标准曲线
吸取混合标准溶液0, ,, ,,分别放入六个100ml容量瓶中,%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
表2
混合标准使用溶液体积(ml)
0





标准系列各重金属浓度(mg/L)
镉
0





铜
0





铅
0





锌
0





注:定容体积100ml
计算
被测金属(mg/L)=
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);
V—分析用的水样体积(ml)
2铬的测定火焰原子吸收法(-346)
主要试剂:
①铬标准储备液:准确称取于120℃,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。。
②铬标准使用液:,加入3mol/LHCl 20ml,再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。
③标准系列:分别吸取标准使用液0、、、、