第三节、未知化合物的结构解析
一、由质谱数据推测分子结构
二、与其它光谱数据配合决定分子结构
三、数据库检索
四、示例
一、由质谱数据推测分子结构
了解植物中共存的已知物的结构
根据有机化学理论推测可能结构
纯度、熔(沸)点、极性、溶解性等
、合成试剂可能存在的杂质
、裂解方式
,避免同位素峰和主峰及其它峰丰度比出现差错。
-50C下逐步升温使其挥发,避免热裂解。
(即总离子流图TIC)一般选择最高处。
,进样杆温度不要过高,要求样品纯度高,本底太大(记忆)要重复试验。
。
高分辨质谱测定给出许多可能分子式,要根据其它信息(如IR、NMR、合成路线等)排除不可能的分子式,对于元素种类多的化合物,HRMS给出的可能分子式更多。
除了重视丰度高的碎片离子外,对一些丰度小的高质量区离子要足够重视,它们反映丢失甲基、H•、水、CO、CO2等信息。
,且一一对应,两个化合物必定有接近的结构,根据相同部分或不同部分推断部分乃至完整结构。
,分析其中差异,推导结构。
同一来源的天然有机化合物(或组合化学产生的化合物)有共同的骨架或相近的骨架,想办法证明样品与已知物具有共同的结构,用功能基或骨架的加加减减就能推出结构
氮规律、互补离子、亚稳离子、串联质谱、重氢标记、反应试剂
二、与其它光谱数据配合决定分子结构 三、数据库检索
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