氯化钠的提纯实验报告.doc

氯化钠的提纯
一、目的要求
1通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法①
2练习有关的基本操作:离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
3学的使用和用目视比浊法进行限量分析②。
二、原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、
Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2+、
Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-,有关化学反应式如下:
Ba2++SO42-==BaSO4↓
Ca2++CO32-==CaCO3↓
2Mg2++2OH-+CO32-==Mg2(OH)2CO3↓
CO32-+2H+==CO2↑+H2O
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1溶盐
,加水20mL。加热搅拌使盐溶解,溶液中的少量不溶性杂质,留待下步过滤时一并滤去。
2化学处理
(1)除去SO42-
将食盐溶液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌, mol·L-1BaCl2溶液,要求将溶液中全部的SO42-都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异,应通过实验确定最少用量。否则,为了除去有毒的Ba2+,要浪费试剂和时间,因此,需要进行中间控制检验,其方法如下:
取离心管两支,各加入约2mL溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液,另一支留作比较。如无混浊产生,说明SO42-已沉淀完全,若清液变浑,需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液,并将溶液煮沸。如此操作,反复检验、处理,直至SO42-沉淀完全为止。检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。过滤时,不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+
将滤液加热至沸,用小火维持微沸。 mol·L-1Na2CO3溶液(如上法,通过实验确定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
确证Ca2+、Mg2+、Ba2+已沉淀完全后,