安庆石化检验中心企业标准
脱硫液中溶解硫化氢含量的测定
(碘量法) QJ/
主题内容与适用范围
1本标准规定了脱硫液中溶解硫化氢含量的测定方法。
2本标准适用于脱硫液中溶解硫化氢含量的测定。
方法原理
脱硫胺液吸收硫化氢后生成胺的相应盐类,在弱酸性介质中S=被碘(I2)氧化,过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
反应式:
仪器
容量瓶100ml。
移液管2ml、5ml、20ml。
碘量瓶250ml。
量筒10ml、50ml。
滴定管25ml(酸式或酸碱两用式)。
4 试剂
氢氧化钾5%水溶液;
醋酸锌1%水溶液;
1/;
;
醋酸10%水溶液;
混合溶液:()与()按1:1比例混合;
%水溶液。
5 试验步骤
用移液管吸取2ml(贫液可取5ml)待测试样于预先盛有10ml5%KOH的100ml升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻线,摇匀备用。
移取上述溶液5ml于预先盛有30ml醋酸锌的250ml碘量瓶中,用移液管加入混合溶液()20ml,在暗处放置5分钟,,加入大约1ml %淀粉指示剂(此时呈蓝色)继续滴至蓝色消失,记录硫代硫酸钠消耗的体积,同时作一份空白试验。
6 计算
试样的硫化氢(g/L)浓度按下式计算:
式中:V1——空白消耗的硫代硫酸钠的体积,毫升;
V2——试样消耗的硫代硫酸钠的体积,毫升;
——1/2基本单元硫化氢的量。
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