桂林西瓜霜的质量检验.doc

广东食品药品职业学院实验教学教案
(2011 ~2012 学年第二学期)
课程名称
药物检验综合实训
实训项目
桂林西瓜霜的质量检验
课时
6
教学对象
10药分
授课日期
教材
王金香主编《药品质量检验实训教程》,化学工业出版社
教师姓名
教学方法
演示法,练习法
实验实训中心签字
实验
目的
、鉴别的方法、以及外观均匀度的检查方法;
。
教学
内容
与要求
;
;
重点
难点
教学重点: ;。
教学难点:、结果记录和正确书写检验报告书等。.
仪器
试管、玻璃棒、滴瓶、洗瓶、胶头滴管、漏斗、蒸发皿、容量瓶、电子天平等。
气相色谱仪、具塞锥形瓶等。
试剂
甲醇、无水乙醇、浓硫酸、1%香草醛硫酸、盐酸、环己酮、桂林西瓜霜喷雾剂、95%乙醇等
教
学
过
程
设
计
【板书】桂林西瓜霜的质量检验
一、实训目的
、性状、外观均匀度的检查方法;
。
【讲解】二、实训原理
桂林西瓜霜为耳鼻喉科的常用药品,具有清热解毒,消肿止痛的功效。主要用于咽喉肿痛、口舌生疮;急、慢性咽炎等。由硼砂(煅)、黄柏、黄连、黄芩、山豆根、射干、浙贝母、青黛、冰片、大黄、木汉果(炭)、甘草、薄荷脑等多味中药组成。
理化鉴别是借助于物理方法、化学反应或仪器分析方法对制剂中所含某些化学成分进行鉴别。理化鉴别的方法很多,如:显色法、沉淀法、荧光法、微量升华法、光谱法、色谱法等。
气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
教
学
过
程
设
计
【讲解】
三、实训步骤
【性状】本品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。
【鉴别】
(1),加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
(2),加硫酸2ml,混合后加甲醇8 ml,点火燃烧,即产生边缘带绿色的火焰。
(3)取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色无定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即显紫色至紫红色。
【检查外观均匀度】取供试品适量,置光滑纸上,平铺约5平方厘米,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。
【含量测定】冰片照气相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验改性