实验六 双液系气液平衡相图的测绘.doc

实验六、双液系气—液平衡相图的测绘
Ⅰ、目的要求
—无水乙醇双液系的平衡相图。
。
,掌握两组分液体沸点的测定方法。
。
Ⅱ、基本原理
一、气—液相图
两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相溶解,称完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律:自由度=组分数-相数+2 。因此,一个以气—液共存的二组分体系,其自由度为2。只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如,在一定温度下,可以画出体系的压力P和组分x的关系图,如体系的压力确定,则可作温度T对x的关系图。这就是相图。在T—x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。一旦设定某个变量,则其它两个变量必有相应的确定值。
有的双液系(如:苯—甲苯)基本上接近于理想溶液,而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。偏差不大时,温度—组成相图如图1,溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。但是,有些体系的偏差很大,以至其相图将出现极值。正偏差很大的体系在T—x图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值。这样的极值称为恒沸点,其气液两相的组成相同。温度——组成相图如图2、3。
通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成,就可绘制气——液体系的相图。压力不同时,双液系相图将略有差异。本实验外压校正到标准压力。
二、沸点测定仪
沸点仪的构造特点满足:正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。如图2,是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。
三、组成分析
本实验选用的环已烷和乙醇,两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需少量样品,平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。折光仪的原理及使用详见参考资料。
Ⅲ、仪器与试剂
沸点测定仪一套,普通温度计一支、超级恒温器一套(配接触点温度计、温度计各一支),酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。
环已烷(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、重蒸馏水等。
Ⅳ、实验步骤
。调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃,与阿贝折光仪温度一致。
,检查带有温度计的软木塞是否塞紧,接通冷凝水。调整酒精灯加热位置。
,1—6为一组,先加入无水乙醇20,然后依次加入环已烷(按序号中的量),依次加热至沸腾,读取沸点,等溶液降至室温时再分别吸取液相及气相组成分别测定折光率。测完6组数据后,溶液弃去,再做7—12组。溶液加热前需加入沸石,以防暴沸。
序号
环已烷(ml)
无水乙醇(ml)
序号
环已烷(ml)
无水乙醇(ml)
1
0
20
7
20
0
2

0
8
0
1
3

0