仪器分析个人总结
1、气相色谱1、分离原理:是混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小,强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
2、几个重要的值(1)死时间:tM(2)保留时间:tR(3)调整保留时间:tR’=tRtM(4)相对保留值:r12=tR1’tR2’(5)标准偏差:σ(6)半峰宽度:Y12=2.35σ(7)峰底宽度:Y=4σ(8)分配系数:K=cScM(9)分配比(容量因子):k=mSmMK=k×β(相比)
(10)滞留因子:RSL=tMtR=(uSu)
(11)塔板理论n=HH有效作为柱效能指标H有效=n有效(12)分离度:RLn有效tR’2tR’2=5.54(*)=16(*)12=R2t’tR1’1+Y2),分离度是柱效能、选择性影响因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
(13)选择性系数:3、固定液的要求
(1)挥发性小;
(2)热稳定性好;
(3)对试样各组分有适当的溶解度;
(4)具有较高的选择性;
(5)化学稳定性好检测器(1)热导池(所有的物质,质量型)(2)氢火焰离子化(所有的有机物,浓度性)
(3)电子俘获(电负性强)
(4)火焰光度(硫和磷)
(5)要求:响应快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,通用范围好。
5、保留指数loglogI=100(+Z)+16、定量(1)归一化法:=(2)内标法Aim内标wi=×100%内标7、相似相溶极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
2、液相色谱1、特点(1)三高一广一快:高压、高效、高灵敏度,高速,可以测定75-80%的有机物。
2、六大分离原理(1)液-液分配色谱:可以分离各种有机无机物(2)液-固色谱:可以分离中等相对分子质量的油溶性物质(3)离子对色谱:可以分离碱(4)离子交换色谱:可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子(5)离子色谱:可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子(6)空间排阻色谱:可以分离高分子2、选择流动相时应注意的因素(1)流动相纯度要高(2)应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂(3)对试样要有适宜的溶解度(4)溶剂的粘度小些为好(5)应与检测其相匹配3、梯度洗提流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的
容量因子k和选择性因子,以提高分离效果检测器(1)紫外光度(2)荧光(3)示差折光(4)电导4个中唯有示差折光不能用梯度洗提。
3、电位1、测定原理对电位差(即所构成原电池的电动势)进行分析测定2、能斯特方程2.303E=K+log±2.303E=Kp试3、膜电位膜电位的建立证明主要是溶液中的例子与电极
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