乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析.doc

实验四药物中残留有机溶剂的的气相色谱分析测定
——乙酸正丁酯中杂质的含量测定
一、目的要求
。
。
。
二、实验原理
对于试样中少量杂质的测定,或仅需要测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。由实验二可知:当假定内标物的校正因子fs=1时,待测组分的含量可由下式求得。
从公式可知,若想求得待测组分的含量,需先求出待测组分的校正因子fi。
而内标标准曲线法,即配制一系列的标准溶液,测得相应的Ai/As,mi/ms。以Ai/As对mi/ms作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi的情况下,称取一定量的试样m试样和内标物ms,混合进样,根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms,再根据公式
求得待测组分的质量分数wi。
三、仪器与试药

(1 mL, mL, 5 mL)
( mL、1 mL、2 mL)
、高纯氢、低噪声空气净化源
(r= g/cm3)、正庚烷(r= g/cm3)、环己烷(r= g/cm3)、甲醇(r= g/cm3)、乙酸乙酯(r= g/cm3)、乙酸正丁酯(r= g/cm3)均为分析纯
,分别置于5支25 mL的容量瓶中,用乙酸正丁酯稀释,混匀备用。
编号
m正庚烷/g
m甲醇/g
m异丙醇/g
m环己烷/g
m乙酸乙酯/g
1





2





3





4





5





mL( g正庚烷)。
四、实验条件
1. 固定液:聚甲基硅烷(非极性);色谱柱:×30 mm/m
2. 柱温:70 oC;气化室(辅助I)温度:150 oC;检测器温度:150 oC
3. 载气:氮气; 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
4. 进样量:标准溶液1 mL; mL;纯物质: mL。
五、实验内容及步骤
1. 根据实验条件,按仪器操作步骤将色谱仪调节至可进样状态,待仪器的电路和气路系统达到平衡,色谱工作站的基线平直时,即可进样。
2. mL进样,记录各纯物质的保留时间。
3. 吸取标准溶液1 mL进样,记录各组分的保留时间和色谱峰面积。
4. 在同样条件下, mL进样,记录各组分的保留时间和色谱峰面积。
六、数据记录及处理
1. 记录纯物质的保留时间
甲醇
异丙醇
乙酸乙酯
正庚烷
环己烷
乙酸正丁酯
保留时间(min)
2. 记录标准溶液及未知试样各色谱图上各组分色谱峰面积
编号
A甲醇()
A异丙醇()
A乙酸乙酯()
A环己烷()
A正庚