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未知塑料软管的材质剖析试验
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未知塑料软管的材质剖析试验
黄钢1,李葩凌2
,浙江衢州;
,浙江衢州
摘要:根据软管的具体情况,采用多种剖析手段,对软管进行综合剖析。最终剖析出主要组分。
关键词:软管;材质;剖析
笔者受某公司的委托,对国外进口输送气体
用的塑料软管的材质进行剖析工作。根据软管的
具体情况,采用多种剖析手段,对软管进行综合剖
析。
l试验部分

l4、丙酮、四氢呋喃等试剂均为分
析纯;
1.,10%的钼酸铵溶液:10g钼酸铵溶于100
mL水中;
联苯胺溶液:50mL联苯胺溶于10mLw
HAc50%的溶液中,定容100mL;
锆茜素溶液:取10mLw茜素l%的乙醇
溶液和10mLw硝酸锆2%的盐酸溶液[w
Ha5%],混合稀释至30mL;
饱和N以c溶液:将NaAc固体溶解于100
mL水中,至NaAc固体不再溶解。
本试验使用的水均为二级水。

索氏抽提器,高温马沸炉,IRTensor一27
红外光谱仪。

观察软管外观:厚度较厚、有弹性、白色透明
度较差、光滑。初步判断软管为聚乙烯、聚丙烯、
聚氯乙烯中的一种?。

取少量软管样品,置于酒精灯火焰上,观察软
管燃烧状况:软管不燃烧,先软化后分解成棕黑
色。根据软管燃烧情况可以初步判断软管为含氟
或含氯树脂中的一种?。

根据以上初步鉴别结果,可以重点对氟、氯元
素进行特征测定鉴别L2J。对软管样品用氧瓶燃烧
法制备成测试试液。氟元素特征鉴别试验:取1
mL试液,加入5~6滴锆茜素溶液,若试液由红
紫色变为黄色表明有氟元素存在。观察试液试验
显色结果:试验颜色未变为黄色则表明氟元素不
存在【3|。氯元素特征鉴别试验:取lmL试液与
稀硫酸煮沸,加入AgNq试液。若出现白色片状
沉淀,且加入过量氨水溶解,表明有氯元素存在。
若出现浅黄色沉淀,且难溶于过量的氨水表明有
溴元素存在。若出现黄色沉淀,且不溶于氨水,表
明有碘元素存在。观察试液试验显色结果:出现
白色片状沉淀,且加入过量氨水溶解,则表明有氯
元素存在。
定量测定:准确称量5g左右聚合物试样置
于坩埚中,加入少量碳酸钠覆盖于马沸炉中,550
℃灼烧4h,冷却后,取出坩埚用10mL水溶解灼
烧物。将溶液转移至250mL容量瓶中,定容。
分取一定体积试液于250mL锥形瓶中,加入w
HNq30%的硝酸10m乙,加入30mL丙酮,
,
同时做空白试验。用以下计算公式计算结果【3l。d2:垒等掣×100“2? 1000优“1uu
式中:u1??滴定空白所消耗的趣洲q标液
的体积,mL;u??滴定试样所消耗的AgN03标
液的体积,mL;f??AgN03标液的量浓度,mol/
L;m??试样质量,g。
万方数据
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表l软管氯元素含量数据
由上表可判断软管为含氯树脂,具体是何种
含氯树脂可通过红外光谱分析鉴别可知。


,加50mL乙醚于
索氏抽提器中,抽提8h。抽提后,将乙醚抽提液
干过滤,收集滤液[31。乙醚抽提不溶物在100~
105℃下干燥,称量。乙醚抽提8h不溶物质量:
,乙醚抽提物质量:
提不溶物与50mL甲醇,置于索氏抽提器中,抽
提5h。抽提后,将甲醇抽提液干过滤,收集滤液。
甲醇抽提不溶物干燥,称量。甲醇抽提不溶物质
量:。
用50mL四氢呋喃加入250mL烧杯中,溶
解甲醇抽提不溶物。干过滤,四氢呋喃抽提不溶
物干燥,称量。四氢呋喃抽提不溶物质量:
。四氢呋喃抽提液中加入40mL甲醇
一四氯化碳1+1溶液,加热沸腾,萃取,干燥,
称量。
甲醇一四氯化碳不溶物质量:。甲
醇一四氯化碳不溶物用环己酮溶解,用于红外分
析[31。

取10mL乙醚抽提液,置于50mL试管中,
放入真空干燥箱中在80℃,,
干燥1h,除去乙醚溶剂,余下浅黄色黏稠液体。
将浅黄色黏稠液体均匀涂于NaCl晶片表面[4I,
用lRTensor一27红外光谱仪进行红外分析鉴
别。乙醚抽提液红外图谱,见图1。
根据乙醚抽提液红外图谱进行官能团的判
别:在2927cm