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乙酸丁酯的合成及纯化
一、实验目的
1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:

副反应:
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、主要仪器与试剂
仪器 : 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 : 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
四、实验内容
1、50 mL圆底烧瓶中, mL ( mol) 正丁醇, mL冰醋酸( mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成(即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 m L水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 m L 10% Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用
10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
五