胺鲜酯气相检测方法.doc

郑州郑氏化工产品有限公司
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己酸二乙胺基乙醇酯检测方法
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技术部
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质检部,技术部,供应部
己酸二乙胺基乙醇酯检测方法
常用分析方法气相相色谱法
方法提要
试样用乙醇溶解,以邻苯二甲酸二乙酯作内标物, 用内涂DB-1的弹性毛细管柱和FID检测器,对试样中的己酸二乙胺基乙醇酯进行气相色谱分离和测定。
试剂和溶液
乙醇:分析纯
内标物:邻苯二甲酸二乙酯,不含干扰分析的杂质
内标溶液:,置于250mL容量瓶中,用乙醇溶解稀释至刻度,摇匀。
标样:已知质量分数,≥99%.
仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)
色谱数据处理机
色谱柱:内涂DB-1的弹性毛细管柱
4. 操作条件
温度(℃):柱室160,气化室230,检测室230
进样量:;

标样溶液的制备
()的标样,置于25ml容量瓶中,准确移取内标液10mL,溶解,乙醇定容,摇匀。

()的标样,置于25ml容量瓶中,准确移取内标液10mL,溶解,乙醇定容,摇匀。
测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

将测定的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比分别进行平均。己酸二乙胺基乙醇酯的质量分数X(%),按下式计算:
X=r2·m1·p/r1·m2
式中:r1—标样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比的平均值;
r2—试样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比的平均值;
m1—标样的质量,g;
m2—试样的质量,g;
p—标样中己酸二乙胺基乙醇酯的质量分数,%。

本方法适用于己酸二乙胺基乙醇酯、己酸二乙胺基乙