出口水果中乙硫磷残留量检验方法.doc

出口水果中乙硫磷残留量检验方法
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0151-92代替ZBB31013-86
Methodfordeterminationofetionresidueinfruitforexport
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
检验批
以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
样本的大小
每批件数最低抽样件数
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
抽样方法
从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg。
试样制备
取每只苹果的四分之一,去梗去核,切碎,用四分法缩分成1kg,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,作为实验室试样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3 测定方法
方法提要
试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取,利用丙酮与水的互溶性,在提取液中加入硫酸钠水溶液,然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测,外标法定量。
试剂和材料
丙酮:分析纯,重蒸馏。
石油醚:分析纯,重蒸馏。
无水硫酸钠:分析纯,650
℃灼烧4h后贮于密封瓶中备用。
硫酸钠溶液(20g/L):称取2g无水硫酸钠()溶于100g水中。
农药标准品:乙硫磷,纯度大于99%。
乙硫磷标准溶液的配制:准确称取适量乙硫磷(),用少量苯溶解,然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液,根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
仪器和设备
气相色谱仪,配有火焰光度检测器。
微量注射器:1μL,10μL。
旋转蒸发器或K-D浓缩器。
振荡器。
分液漏斗:500mL。
具塞锥形瓶:250mL。
无水硫酸钠柱:在一筒形漏斗中加5c
m高的无水硫酸钠()。
测定步骤
提取和净化
称取捣碎混匀的试样于250mL具塞锥形瓶中,加入80mL丙酮,加塞,在振荡器上振荡45min。过滤。分别用15mL丙酮洗涤残渣三次,合并丙酮提取液及洗涤液于500mL分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次,每次50mL,合并石油醚提取液。
将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水。用旋转蒸发器于50℃左右的水浴中将提取液浓缩,定容至10mL。
测定
色谱条件
:玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为3%(m/m)SE-30+4%(m/m)QF-1涂于ChromWHP(80~100筛目)上;
:220
℃;
:255℃;
:25