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微量水分测定仪检定规程

1 范围
本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。
2 概述
卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其仪器的工作原理如下:
卡尔·费休试剂同水反应为:
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量计算式为:

即

式中:——样品中的水分含量,μg ;
——电解电量,mC;
18——水的分子量;
测量池搅拌装置
电极测控装置
进样装置
水分显示装置
电解电流积分装置
电解装置
图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图
3 通用技术要求
仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。
仪器的电解池系统
仪器的电解池系统应密封良好,无电极、干燥管、磨塞卡死现象。
仪器的电路系统
仪器电源线、信号线等插件紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
电解池搅拌系统正常,能调速。
4 计量性能要求
显示系统
正常显示水分的绝对值μg
正常显示电解速度的变化值或变化趋势
具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。
具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。
示值误差
对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。
表l
含水量
示值误差
10μg
±3μg
100μg
±5%
1000μg
±3%
100mg
±2%
测量重复性:3%
电解速度:电解1000μg水≤3min。
零点平衡时间:≤2min。
绝缘电阻:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ
绝缘强度:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min,无击穿及飞弧现象。
泄漏电流:仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA(峰值)。
5 计量器具控制
环境条件
检定室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
环境温度:5~30℃
相对湿度:不大于80%。
供电电源:(220±10%)V,(50±1)Hz
仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
检定设备
秒表:
微量注射器:满量程10μL,100μL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格,微量注射器校准方法见附录A。
绝缘电阻表:500V,10级
耐压试验仪
泄漏电流测试仪
标准物质
1mg/g水-甲醇标准溶液。
二次蒸馏水。
注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
6 检定项目和检定方法
检定项目
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
外观
+
+
+
示值误差
+
+
+
重复性
+
+
+
电解速度
+
+
-
零点平衡时间
+
+
-
绝缘电阻
+
-
-
绝缘强度
+
-
-
泄漏电流
+
-
-
检定方法
通用技术条件的检定
、,目视、手动检查,、、手动检查。
检定前准备
按说明