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二氧化硫残留量测定法
1 简述
用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生产二氧化硫,与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。
本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。
2 仪器与试药
仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示。
二氧化硫残留量测定装置图
如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。
A为两颈蒸馏瓶1000ml;
B为竖式冷凝管固定在两颈蒸馏瓶A上;
C为(带刻度)分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上;
D连接氮气流入口;
E为连接二氧化硫气体至吸收液入口;
磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。
试药
盐酸、淀粉分析纯
。
碘标准滴定液浓度C(1/2I2)=
3 装置准备
仪器照图安装,在室温20~25℃,于通风橱内进行操作。
将1000ml两颈圆底烧瓶(A)置于相匹配可调温度的电热套内。
在C(带刻度)分液漏斗加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
竖式冷凝管(B)固定在两颈蒸馏瓶A上。
将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E,另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。
连接氮气流入口D。(气的流速为低流速,至吸收液内有气泡均匀排除)。
连接自来水与回流冷凝管。
4 操作方法
精密称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300~400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
开通氮气,调节适宜的气体流量()。打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L](SO2)。照下式计算:
X=
式中 X为供试品中的二氧化硫总含量,mg/g;
A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml;
B为空白消耗碘滴定液的体积,ml;
C为碘滴定液浓度,mol/L;
W为供试品的重量,g;
[C(1/2I2)=1mol/L]相当的二氧化硫的质量,g。
5 注意事项
测定样品时,应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液()滴定,应连续反复滴定至终点,以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。
试验中发现在测定含量较高的样品时,可使用碘滴定液()滴定,利于终点的检视。
在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时,应缓缓加热至微沸或加入防泡剂,以防止泡沸。
在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时,较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊,影响滴定终点的判断。其他样品的测定应控制在40~60min内完成为宜。
起草人:田金改(中国药品生物制品检定所)
复核人:杨瑞瑞(陕西省食品药品检验所)