实验名称:环己酮的制备
教学目的:1、掌握实验室氧化醇反应制备酮的方法和原理;2、简单的低温操作;3、掌握和巩固搅拌、洗涤、低沸点、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。
教学重点:1、实验室氧化醇反应制备酮的方法;2、简单的低温操作;3、低沸点、高沸点蒸馏基本操作
教学难点:低沸点蒸馏;低温操作
教学安全环节:
乙醚的危害性:乙醚是易燃易爆的危险品,实验室内杜绝出现明火,严禁在实验室内抽烟;用乙醚前要检验是否存在过氧化物,如存在要通过2%的硫酸亚铁水溶液洗涤除去;蒸馏过程要用水浴加热,馏出液要冰水冷却;尾气要通入下水道;绝对不能蒸干。
教学实验原理:
反应方程式:
实验步骤:
溶解20 g的Na2CrO72H2O于60 mL水中,在搅拌情况下, mL,最后稀释成100 mL,冷却至0。在一个装配有50 mL滴液漏斗、电动搅拌装置和回流冷凝管的500 mL的三颈烧瓶中, mL和乙醚50 mL,冷却到0, 将已经冷却到0的铬酸溶液100 mL分批加入反应瓶中,加完后再继续搅拌20min,分出有机层,水层用乙醚萃取两次,合并有机层,用5%碳酸钠水溶液洗涤,水洗4次,无水硫酸钙干燥,转入蒸馏烧瓶中水浴加热回收乙醚,直接加热收集152-155馏分,。
实验步骤流程图:
实验注意事项或实验关键环节:
温度必须控制在规定的范围内,防止环己酮继续被氧化;
必须使用电动搅拌;
课堂提问:
1、蒸馏乙醚要注意哪些问题?
2、怎样检验乙醚中是否存在过氧化物,如存在怎样除去?
3、蒸馏乙醚应该使用什么类型的冷凝管?
4、本实验中铬酸钠能否使用铬酸钾代替?为什么?
5、如实验室具有2-丁醇和2-甲基-2-丙醇,可否使用铬酸溶液把它们区分开来?怎样操作?有什么现象?为什么?
6、醇一般被氧化成酮后不再被继续氧化,但有特例是什么类型的仲醇?继续氧化后的产物是什么?
7、取液用5%的Na2CO3溶液洗涤的目的?
8、5%的Na2CO3溶液洗涤后用水洗涤的目的?
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