荜茇降血脂成分的提取 分离 结构测定和药效研究.docx

内蒙古大学硕士学位论文
荜茇降血脂成分的提取、分离、结构测定和药效研究
摘要
本文以乙醇和石油醚为溶剂,采用两种方法对荜茇果穗进行了提取,得到三种提取物:乙醇提取物I、石油醚提取物、乙醇提取物II。其中乙醇提取物II重结晶制胡椒碱,乙醇提取物I、石油醚提取物用来作进一步的分离分析,从而实现了对荜茇有效成分的初步提取分离。利用柱层析、薄层层析技术分离了荜茇的石油醚提取物,从中得到6个粗组分:F1——F6。以大白鼠为实验对象,对分离荜茇得到的6个祖组分进行了降血脂药效筛选,结果表明:粗组分F3有较好的抑止高脂饲料所致的大鼠Tc水平升高的作用
使用柱层析、薄层层析、重结晶等分离、提纯技术对粗组分F3进行了分离,得到3个混合物F3—0、F3—1、F3—2和1个化合物GBR一7。又采用反相HPLC 法,使用c,。柱制备柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱方法,检测波长254nm, 分析、分离了粗组分F3,得到12个化合物:3一A——3一L。经反相HPLC法检测,组分F3用柱层析分离得到的F3—1主要成分为3一A,3一B,3一D,3一H,F3—2 的主要成分为3-G,3-J,3-L,GBR一7与3一D为同一化合物。
通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱、DTPT及二维核磁的HMQC、HMBC与COSY 等技术阐述了5个化合物的结构,精确得出其中3个化合物的结构:(E,E)一N 异丁基2,4一癸二烯酰胺(GBR一4);(E,E,E)一N-异丁基一11一(3”,4"-二氧亚甲基苯)一2,4,10一十一碳烯酰胺,英文名为Pipercide,(GBR一5):(E,E,E)一N-异丁基--13一(3”,4”~二氧亚甲基苯)一2,4,12一十三碳烯酰胺,英文名为 Guineel2Sine,(GBR一7>。另外分析化合物(GBR一9)、(G8R一10)可能是具有高
内蒙古大学硕士学位论文
厦对称结构的不饱和化合物。
用常用药辛伐他汀作阳性对照,对F3的硅胶柱分离产物药效研究表明: F3—1能有效的降低高脂饲料所致大鼠衄清的TC、TG、APOB含量;F3—2能有效的降低高脂饲料所致大鼠血清的TC、TG、APOB含量,并能有效的升高高脂饲料所致大鼠血清的HDL—C的含量,F3—2对大鼠血清总体影响作用强于阳性
对照药辛伐他汀。
实验树形图
关键字: 荜茇 荜茇果穗 高脂血症 降血脂成分 反相HPLC
结构分析降血脂作用
内蒙古大学顼上学位论文
Antihyper f ponent of Piper Longum L and studied OR AntihyperI ipidemiC Effect
Abstract
In this thesis,through extracting fruit of piper longum ethanol and petroleum ethel three extracts such as ethanol extract I,Petroleum ether extract, ethanol extract 11 were WaS preparated with ethanol extract II by ether extract and ethanol extract 1 were farther analyzed Six fraction(Fl--F6)were isolated from petroleum ether extract by utilizing column chromatograph,TLC techniques,F3 was sifted from six fractions through
experiment of antilipidic effect for male Wister can effectively reduced
serum TC in rats.
Three ingredients(F3-0,F3一l,F3—2)and ponent(GBR-7)were isolated from crude F3 by utilizing column chromatograph,TLC,recrystaling high—pressure liquid chromatograph with the Waters 600E pump,the Waters2487 UV detector, CIg column