原子荧光应用技术交流
北京科创海光仪器有限公司
姚梦楠
6/14/2018
原子荧光分析应用
可形成氢化物元素的原子荧光法测定
6/14/2018
一,氢化物发生原子荧光分析过程中的影响因素
(1)酸度;
(2)还原剂浓度;
(3)价态的影响
(4)载气流速;
(5)屏蔽气流速;
(6)炉高。
6/14/2018
各元素的可选择酸及酸度范围
元素
酸种类
浓度mol/ L
元素
酸种类
浓度mol/ L
As
HCl, H2SO4
~6
Pb
HCl, HClO4
Sb
HCl, H2SO4
~6
Sn
H2SO4,
酒石酸
/PH=
Bi
HCl, HNO3
~6
Zn
HCl
Se
HCl
~6
Cd
HCl
~
Te
HCl
~6
Hg
HNO3,HCl
~1
Ge
H3PO4
+H2SO4
+1S
6/14/2018
在考虑样品酸浓度时要注意事项:
首先明确样品的基体, 如果样品基体较简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀.
6/14/2018
如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素Cu,Co,Ni等时,则适当增大样品酸度,,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
在考虑样品酸浓度时要注意的事项:
6/14/2018
测定As,Sb,Bi,Se,Te酸度的影响
Te
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还原剂浓度的影响
还原剂在原子荧光分析中扮演三重角色:
(1)作为还原剂,为元素发生氢化反应提供
新生态氢(H);
(2)与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器
出口形成Ar-H2-O2浸入焰,
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