氯化物中氯的测定.doc

氯化物中氯的测定(莫尔法)
1. 实验目的
(1) 掌握沉淀滴定法的原理,滴定方法。
(2) 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。
(3) 掌握莫尔法中指示剂用量。
2. 实验原理
莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小,溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色 AgCrO4沉淀,指示终点到达。主要反应如下:
     Ag+ + Cl- = AgCl (白色)               Ksp = x l0-10
     2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色)       Ksp= x 10-12
滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,~。如果有铵盐存在,~。
     指示剂的用量对滴定有影响,一般 K2CrO4浓度以5 x 10-3 mol/L为宜。
     凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43- 、AsO33-、S2-、SO32- 、CO32-、C2O42- 等均干扰测定,其中H2S可加热煮沸除去,SO32- 可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+ 、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,会干扰测定。
3. 试剂
(1)NaCl基准试剂:AR,在500~600°C 灼烧30分钟后,于干燥器中冷却。
(2) AgNO3:固体试剂,AR。
(3) K2CrO4:5%水溶液。
4. 分析步骤
    (1) mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定
    g AgNO3于 250 mL烧杯中,用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后,将溶液转入棕色瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,在暗处避光保存。
    ~ g基准NaCl于小烧杯中,用蒸馏水(不含Cl-)溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至