42-桔梗.doc

题目:桔梗检验标准操作规程
制定人: 年月日
编码:GZZL642 02
审核人: 年月日
颁发部门:质量管理部
批准人: 年月日
执行时间: 年月日
分发部门:档案室、质量管理部
目的:建立桔梗的检验标准操作规程。
范围:适用于桔梗的检验。
职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。
内容:
仪器与用具
显微镜、粉碎机、载玻片、盖玻片、直形冷凝管、量筒50ml、水浴锅、分液漏斗、具塞锥形瓶100ml、层板缸、微量进样器、喷瓶、电热鼓风干燥箱、硅胶G薄层板、放大镜、分析筛、电子天平、称量瓶、索氏提取器、水浴锅、漏斗、蒸发皿、干燥器、坩埚、茂福炉、振荡器、干燥滤器、蒸发光散射检测器、超声机、高效液相色谱仪、减压抽滤器
试剂与试药
水合氯醛、甘油、硫酸、乙醇、氯仿、无水硫酸钠、甲醇、乙醚、桔梗对照药材、乙腈、正丁醇、三氯甲烷、桔梗皂苷D对照品、氨试液
三、操作方法
1、性状
取本品,在自然光下观察,应呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7~20cm,~2cm。表面白色或淡黄白色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部类白色,有裂隙,木部淡黄白色。取本品少量嗅之气微,嚼之,味微甜后苦。
2、鉴别
(1)本品横切面:置显微镜下检视应为木栓细胞有时残存,不去外皮者有栓皮层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄,常见裂隙。韧皮部乳管群散在,壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。为呈桔梗显微特征。
(2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

GZZL64202
另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
3、检查
(1)水分:取本品照《水分测定标准操作规程》第一法测定,%。
(2)总灰分:取本品照《灰分测定法标准操作规程》总灰分测定法测定,%。
4、浸出物:取本品照《浸出物测定标准操作规程》中醇溶性浸出物测定法项下的热
浸法,以稀乙醇为溶剂测定,%。
5、含量检查照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛),精密