肾宁胶囊的制备及质量控制.doc

肾宁胶囊的制备及质量控制
肾宁胶囊是在多年临床经验基础上,总结出来的治疗慢性肾病经验处方,由19种中药材精制而成的纯中药制剂。具有补肾健脾,益气利水,活血化瘀的功效,主要用于急、慢性肾小球炎,肾病综合征,各种原因所致的继发性肾脏病,慢性肾功能不全等疾病引起的浮肿、少尿、蛋白尿、血尿、腰痛、腰酸、倦怠、乏力、耳鸣等。本研究确定了处方中主药黄芪、丹参、熟地、山茱萸的薄层色谱定性鉴别方法,为控制本制剂质量并制定更严格的质量控制标准奠定了基础。
1 处方及制备
处方黄芪300g、太子参200g、茯苓200g、白术150g、山药200g、枸杞子150g、熟地黄200g、白芍150g、山茱萸200g、薏苡仁100g、丹参300g、川芎150g、红花100g、益母草250g、白茅根200g、泽兰150g、白花蛇舌草300g、桑寄生150g、甘草100g。试药:肾宁胶囊3批(本院制剂中心提供,批号20101113为供试品①,批号20101206为供试品②,批号20110112为供试品③)
制法以上19 味,加水煎煮三次,每次1小时,煎液滤过,70℃减压浓缩至稠膏,加淀粉适量,干燥,粉碎成细粉,装入胶囊,制成1000粒。,含生药2克。
2 质量控制
性状本品为胶囊剂,内容物为浅褐色粉末;气特异,味酸苦。
黄芪鉴别
:取本品20粒,除去胶囊,加70%乙醇60ml,加热回流90分钟。滤过,滤液蒸干。加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,加水40ml,用石油醚(60-90℃)萃取两次,每次20ml,弃去醚液,水液挥发至无醚味,加水饱和正丁醇振摇提取两次,每次20ml,合并提取液,加氨试液振摇提取两次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。
:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液
:按处方比例制成不含黄芪的本品,照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
:吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20:40:22:10),10℃以下放置后的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105
℃加热数分钟,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(图1)。

:取本品20粒,除去胶囊,加二氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
:取丹参酮ⅡA对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
:按处方比例制成不含丹参的本品,照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
:吸取供试品溶液20ul,对照品溶液5 ul,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。(图2)。