复方利血平片.doc

国家食品药品监督管理局
国家药品标准(征求意见稿)

复方利血平片
Fufang lixueping pian
Compound Reserprine Tablets
本品含利血平(C33H40N2O9) %~%;含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)、盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)和硫酸双肼屈嗪(C8H10N6·H2SO4)%~%。
【处方】利血平 32mg
氢氯噻嗪
维生素B6
泛酸钙
三硅酸镁 30g
氯化钾 30g
维生素B1
硫酸双肼屈嗪
盐酸异丙嗪
辅料适量
制成 1000片
【性状】本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片,除去包衣后,显类白色至微黄色。
【鉴别】(1)在利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中各主峰的保留时间应与对照品溶液中相应主峰的保留时间一致。
(2)在硫酸双肼屈嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中主峰的保留时间应与对照品溶液中主峰的保留时间一致。
(3)取本品10片,除去糖衣,研细,置蒸发皿中,加热炽灼除去可能含有的铵盐,放冷,转移到具塞锥形瓶中,加水10ml溶解,过滤,滤液转移到烧杯中,%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
(4)取本品10片,除去糖衣,研细,置烧杯中,加水20ml使溶解,过滤,取滤液5ml置具塞试管中,,,强力振摇2分钟,放置分层,置紫外灯下检视,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,蓝色荧光消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
国家食品药品监督管理局发布国家药典委员会审定
(5) 取上述滤液5ml,加水5ml摇匀,分别置甲、乙两个试管中,各加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水5ml ,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯蒽醌试液1ml,甲管中显蓝绿色,几分钟后即消失,并转为红棕色,乙管不显蓝色。
【检查】含量均匀度利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和硫酸双肼屈嗪以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(中国药典2005年版二部附录Ⅹ E);其中利血平和硫酸双肼屈嗪限度为±20%。
溶出度氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪照溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 第三法),,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟后,取溶液约10ml,,作为供试品溶液;另精密称取氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪对照品适量,、,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl,照含量测定“利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪”项下方法测定,流动相为[60mmol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(90 :10)()]- 乙腈(65 :35),按外标法以峰面积计算每片中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部附录I A)。
【含量测定】利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪照高