实验 肉桂酸的合成-20110613.doc

实验四桂皮酰哌啶中间体桂皮酸的合成
实验目的
了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸(又称桂皮酸)的基本原理和方法。
掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
实验原理
这是一个典型的Perkin反应:芳香醛与乙酸酐在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合,脱水生成α,β不饱和芳香酸。
水蒸气蒸馏原理
将水蒸气连续通入含有可挥发物质A的混合液,达到相平衡时,气相含有水蒸气成分和A,气相的总压等于水蒸气和A分压之和。当气相总压等于外压时,液体A便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。
实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
锥形瓶
500ml
1
三颈瓶
250ml
1
三颈瓶
100ml
1
直形冷凝管
--
1
干燥管(连有导气管)
--
1
接引管
--
1
温度计
250℃
1
量筒
100ml
1
量筒
50ml
1
烧杯
250ml
2
烧杯
50ml
若干
抽滤瓶
--
1
滴管
1ml
2
表2 设备型号及规格
设备名称
型号
厂家
水蒸气蒸馏装置
HX-
上海华征特种锅炉制造有限公司
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9023A
上海精宏实验设备有限公司
真空干燥箱
DZF-6020
上海精宏实验设备有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S
郑州长城科工贸有限公司
磁力搅拌器
85-1A
郑州长城科工贸有限公司
电子天平
e=10d
塞多丽斯科学仪器有限公司
循环水真空泵
SHB-Ⅲ
郑州长城科工贸有限公司
显微熔点仪
SGW X-4
上海精密科学仪器有限公司
表3 试剂及规格
名称
厂家
规格
用量
无水氯化钙
上海豪恩化工有限公司
分析纯
适量
苯甲醛
天津市大茂化学试剂厂
分析纯
20ml
无水醋酸酐
广东汕头市西陇化工厂
分析纯AR
28ml
无水醋酸钾
浙江三鹰化学试剂有限公司
分析纯
12g
碳酸钠
中国上海试剂总厂
分析纯
17g
二甲基硅油
天津市大茂化学试剂厂
分析纯AR
1000ml
无水乙醇
浙江三鹰化学试剂有限司出品
分析纯
适量
浓盐酸
衡阳市凯信化工试剂有限公司
分析纯AR
适量
实验操作步骤
实验前准备:预干燥相关仪器,并且准备水蒸气发生装置
在250mL三口圆底烧瓶中加入转子,摩尔比(苯甲醛:醋酐)为1:,根据苯甲醛性质(ρ= ,M=)和醋酐性质(ρ= ,M=)确定其体积, 即20mL苯甲醛和28mL乙酐,加入12g无水醋酸钾,振荡使三者混合。装上温度计(量程为0-200℃)和直形冷凝管及氯化钙干燥管,在油浴上加热回流使之溶解,