离子色谱样品前处理.ppt

离子色谱样品前处理及环境中气体和液体样品的采集、保存和前处理
样品净化
过滤:样品中有颗粒状物质
去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分;
——重金属离子、有机分子
,——去除颗粒状杂质
C18预处理小柱、 On-Guard RP柱——去除有机分子
On-Guard H、Na柱——去除溶液中的金属离子
On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子
主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子
环境中水质样品的采集、保存及前处理
GB12998-91 水质采样技术指导
GB12999-91 水质采样样品的保存和管理技术规定
容器的选择:最好采用聚乙烯瓶作为容器,玻璃瓶容易溶出氯等阴离子,而且会与氟化物发生反应
水样采样,、沉淀、藻类及其他微生物
水样采集后放在冰箱或冰水浴中,置暗处保存,一般于2-5℃冷藏保存,不加保存剂
水中阴离子测定的样品前处理

--------直接进样
\地下水中阴离子的测定
--------
\生活污水中阴离子测定
---------离心过滤后,

----------离心过滤后,用On-Guard
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考:《空气与废气监测分析方法》第四版
空气质量监测项目
氯化氢、硫酸盐化速率、氨
大气降水
硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子
铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子
甲酸、乙酸
污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率碱片——离子色谱法
碱片制备:将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片,毛片向上,平放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片滤膜上,使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。
采样:将碱片毛面向外放入塑料瓶,用塑料垫圈压好边缘,装至塑料袋中至采样地点,采样高度为5-10cm,记录时间。
前处理:刻下直径5cm样品膜,放于装有30ml淋洗液的烧杯中,捣碎,超声15min,洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度。。
注意事项:
,滤膜面向内放入塑料瓶
,破损时立即需要更换
氨——离子色谱法测定
吸收液: 硫酸溶液
采样:采样系统为大型气泡吸收管。吸收管内装10ml ,以1L/min流量采气20-30L
保存:样品尽快分析,防止吸收空气中的氨。如果需要保存,需要封存好,在2-5℃能保存一周
前处理:。
注意:,且空气中尽可能无氨气存在
2. 温度的高低对氨影响很大,采完样一定要及时做样,温度越高氨的浓度就会越低
氯化氢——离子色谱法测定
吸收液:按仪器色谱柱淋洗液浓度配制
采样:采样系统为吸收管、流量计、抽气泵组成。,后面串联两支10ml淋洗液的吸收管,以1L/min流量采气60-120L。
保存:样品尽快分析。如果需要保存,需要封存好,在2-5℃能保存一周
前处理:。