石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法.doc

B 15
DB45
广西壮族自治区地方标准
DB 45/T XXXX—2016
石墨烯三维构造粉体材料的检测
与表征方法
Detection and characterization of three dimensionally constructed graphene powders
2016 - XX - XX发布
2016 - XX - XX实施
广西壮族自治区质量技术监督局发布
前言
本标准按照GB/T —2009给出的规则起草。
本标准由广西大学、广西质量技术监督局提出。
本标准的起草单位:广西大学。
本标准主要起草人:
石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法
范围
本标准规定了石墨烯三维构造粉体材料常见检测与表征的原理、试剂与材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度。
本标准适用于广西壮族自治区石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3782 乙炔炭黑
GB/T 7044 色素炭黑
GB/T 10722 炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法
GB/T -2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分:压汞法
GB/T 24525-2009 碳素材料电阻率测定方法
GB/T 30704 表面分析化学 X射线光电子能谱分析指南
JJF 1211-2008 激光粒度分析仪标准规范
HG/T 3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
三维电子断层扫描分析技术(3DET) three-dimensional electron tomography
利用不同倾转角度下物体的二维投影图像来确定图像的取向和中心位置,再利用中央截面定理把大量的物体二维图像空间叠加重构出的三维结构的方法。
高电压扫描电子显微镜 high-tension scanning electron microscope
将普通扫描电子显微镜的加速电压(~5 kV)增加到20 kV,从而对材料进行成像。
低电压透射电子显微镜 low-tension transmission electron microscope
将普通透射电子显微镜的加速电压(200 kV或者300 kV)降低到80 kV,从而对易辐照损伤材料的微结构进行精确表征。
高角环形暗场成像显微术 high-angle annular dark field (HAADF) imaging
利用聚焦的电子束扫描薄样品,用高角环形探头收集与样品发生弹性散射的高角度电子从而对样品进行成像。
原理
原子吸收光谱
将石墨烯三维构造粉体材料在高温下变为原子蒸气,根据原子对辐射光吸收的选择性,获得各元素不同特征的共振吸收线测定元素种类及含量。
高电压扫描电子显微术
二次电子信号产生区域与加速电压成正比。普通加速电压下,二次电子的信号来自样品表面5 nm ~ 10 nm的区域,为了更直观地获得石墨烯三维构造粉体材料的立体形貌,需要更高的加速电压(20 kV)将二次电子的作用区域扩展到观察方向更深的区域。
低电压透射电子显微术
通常情况下,透射电镜中高加速电压(如200 kV或者300 kV)下电子的能量较高,与样品作用后会使易发生辐照损伤的样品,特别是石墨烯材料发生破坏。为了降低高加速电压下电子对样品的损伤,可将加速电压降低到80 kV,从而更好地对样品的微观结构进行分析。
高角环形暗场成像技术
高角环形暗场成像技术(HAADF)获得的图像衬度与原子序数Z的平方成正比,改成像模式下图像的分辨率可以达到1 Å。根据该成像原理可以获得石墨烯三维构造粉体材料中的杂质元素分布、晶体结构和掺杂。
三维电子断层扫描技术成像
也称为三维电子重构,是利用一序列不同倾转角度的TEM或者STEM图片获得材料三维结构的投影信息,然后根据二维投影信息反推获得材料三维构型的过程。利用特殊的软件处理可以获得材料三维形貌和孔道联通性、体积和比表面积等。
X射线光电子能谱(XPS)
一定能量的X光与待测物质发生作用使物质原子中的电子脱离原子成为自由电子,测量电子的动能Ek以及化学位移便可得到样品中元素的组成及所处的化学价态。
BET法
在液氮温度下,以石墨烯三维构造粉体材料从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表面积。通过吸附参数可以计算出氮吸附表面积。
压汞法
由于BET只能获得石墨烯三维构造粉体材料中小于100 nm尺寸的介孔和微