猪主动脉血管真空冷冻干燥方法的优化.doc

中国工程热物理学会传热传质学
学术会议论文编号:123353
猪主动脉血管真空冷冻干燥方法的优化
刘萌芳基金项目:上海市重点学科(S30503)
陶乐仁1 殷猛2 曹清2
(,上海200093;
,上海200127)
(Tel:021-55272403, Email:lmf102284@)
摘要本实验在猪主动脉的真空冷冻干燥各过程中,采用了相同的温度设定,但对一次干燥终点进行了不同的判定方法,通过Micro-CT扫描及称重分析,计算失水率、孔隙率、脱水率及力学性能等指标,比较出两种方法对结果造成的不同影响。实现了在现有的冻干设备及环境下,对一次干燥终点判断的优化方法。该方法很好地解决了冻干过程的管壁皱缩、组织塌陷问题,同时,提高了冻干后猪主动脉的脱水率、孔隙率及复水率,获得了更加良好的生物力学特性。
关键字猪主动脉一次干燥终点塌陷脱水率
0 前言
真空冷冻干燥技术由于其在较低温度下进行,能较好地保持热敏性样品的原料成分和结构且脱水后易贮存[1,2],已经在生物[3-6]、药品[7]及食品[8-12]领域等得到普遍的应用。
真空冷冻干燥过程主要分为三个阶段:预冻、一次干燥及二次干燥阶段。许多研究[13,14]认为,在安全范围内,预冻速率对冻干结果的影响不大。对于大多数冻干过程来说,一次干燥持续的时间最长,根据样品含水量的不同,可达多小时甚至几周时间。对一次干燥过程控制及终点的判断不当,会造成样品的塌陷和结构的改变。因此,一次干燥过程对冻干后样品品质的影响十分重要[15,16]。随着猪主动脉血管研究的深入,优化实验过程以获得高质量的冻干血管显得尤为关键。通过多次对猪主动脉的冻干过程进行称重、扫描和力学性能的对比分析后,本文提出在现有仪器及实验条件下,判断一次干燥终点及减少冻干的主动脉血管褶皱和塌陷的优化方法,以期得到质量更好、适合移植应用的猪主动脉血管。
1 实验方法及结果
真空冷冻干燥过程
将新鲜洗净的猪主动脉分别剪成15mm左右的血管段两组,标记A0、A1和A2,B0、B1和B2。为减少生物组织的个体差异,血管段均取自于同一根血管,且A0与B0为该血管相邻的两端,同样,A1与B1相邻,A2与B2相邻。预冻、一次干燥及二次干燥隔板温度设定为-70℃,-20℃和10℃,分两次完成实验,A组以样品温度达到设定的搁板温度为干燥终点,B组为改进方法,以样品温度及真空室内真空度不再发生变化为干燥的终点。其中A0、B0插入热电偶,实时监测温度。
两次冻干过程的真空度均维持在100Pa以内,随着干燥的进行,水分升华,会造成冻干室压力的升高,此时
打开真空泵,将真空度调整为100Pa后关掉,一次重复调节整个过程真空度。A组以样品温度达到设定的搁板温度为终点,B组在一次干燥达到搁板温度时,不做任何调整,继续冻干,此时样品温度继续升高,直至温度不再变化且真空度在不打开真空泵的情况下仍长时间保持不变(1h),判定为一次干燥的终点。表1列出了两种方法各阶段所用的时间情况。
表1 两种方法各阶段所用时间
预冻时间(h)
一次干燥时间(h)
二次干燥时间(h)
总计(h)
A
2
2
4
8
B
2
15
1
18