仪器分析实验考试总结.doc

仪器分析实验总结
张龙
零实验课总论
重金属的测定:
(1)比色法-分光光度计
(2)原子吸收法
(3)ICP-电感耦合等离子体光谱仪
金属元素测定的前处理方法(1)电热酸溶样品(2)微波消解
(1)电热酸溶样品:
100ml水样,放200ml烧杯内,加5ml硝酸,在电热板加热至10ml,稍冷,加5ml硝酸和1ml高氯酸(如不能加高氯酸,用过氧化氢代替),蒸至近干,加(1+1)3ml硝酸溶解残渣,冷却后,用水定容至100ml
(2)查找适宜的微波消解方法。
在样品杯中加入一定量(准确称重或称量)样品,按方法定量加入酸,将温度传感器放在有样品、消解酸的合适杯位内,样品杯的排列要注意平衡。
有机物的测定:
常规、经典法:COD测定-分光光度计
热稳定物质,分子量小于300、沸点低于300℃的有机物:气相色谱法
热不稳定物质的有机物:液相色谱法
了解物质的分子结构:——红外吸收光谱法
物质发生相变、化学变化:——热分析
进入实验室安全注意事项
①有毒、有害物质需在通风柜内操作;
②废酸、废碱、废有机物需倒入专用器皿,不能直接倒入下水道。
③能通过钢瓶颜色识别气体:灰色——氦气;绿色——氢气;黑色——氮气;蓝色——氧气。使用气体前需确认使用气体
使用Milipore超纯水机(特殊用途:液相色谱;离子色谱痕量金属元素)注意事项:先观察供水桶内是否有水,供水桶内有水才可取用。
氢气瓶使用注意事项
①室内必须通风良好,保证空气中氢气最高含量不超过1%(体积比)。
②建筑物顶部或外墙的上部设气窗或排气孔。排气孔应朝向安全地带,室内换气次数每小时不得少于三次,局部通风每小时换气次数不得少于七次。
③设有固定气瓶的支架。
④使用气瓶,禁止敲击、碰撞;气瓶不得靠近热源;夏季应防止曝晒。
必须使用专用的减压器,开启气瓶时,操作者应站在阀口的侧后方,动作要轻缓。
阀门或减压器泄漏时,不得继续使用;阀门损坏时,严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。
试剂或异物进入眼内
任何情况都要用大量水洗涤,急救后送医院。
①酸:用大量水洗涤,再用1%碳酸氢钠溶液洗。
②碱:用大量水洗涤,再用1%硼酸溶液洗。
③玻璃:用镊子移去碎玻璃或在盆中用水洗,切勿用手揉动。
一离子色谱部分
(热导检测器)
1、离子色谱相关思考题:(蓝色为次重要级别,红色为首要重要级别)
离子色谱与一般意义的高效液相色谱在分离原理、系统构成方面有何异同?
理解抑制器的工件原理;
离子色谱检测方法主要有哪些、适合什么情况下选用?
1、简述离子交换色谱分析的特点及应用范围。
2、简述离子交换色谱“只加水”淋洗的优点。
3、简述离子色谱上样前处理要求和方法。
1、简述离子交换色谱分析的特点及应用范围。
2、简述影响阴离子分析的主要因素。
3、简述离子色谱上样前处理要求和方法。
2、离子色谱实验大纲部分
离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室,而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开,泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解,在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室,这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。
电导检测器是离子色谱的通用型检测器,其检测的原理;是电导,主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离,离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言,呈离子态的物质都可以用电导法测