小蓟的质量标准研究.doc

小蓟的质量标准研究 .doc小蓟的质量标准研究
【摘要】目的建立小蓟药材的质量标准。方法运用薄层色谱法对小蓟中蒙花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定蒙花苷的含量,色谱柱为Ultimate Column XB-C18( mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(51∶49),检测波长为334 nm, ml·min-1,柱温25 ℃。结果薄层鉴别斑点清晰,重复性好; 58~ μg之间峰面积与进样量呈良好线性关系(r= 9),%,%。结论该方法简单可行,重复性好,可作为小蓟药材的质量控制方法。
【关键词】小蓟; 蒙花苷; 质量标准; 薄层色谱法; 高效液相色谱法
Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard of Herba Cirsii. MethodsA TLC method ination of Herba Cirsii n ate Column XB-C18( mm×250 mm,5 μm), the mobile phase ixture of methanol-l·min-1, the UV detection and the column temperature ethod ounts of linarin in the range of 58- μg , the average recovery ethod is simple and reproducible and can be used as quality control methods of Herba Cirsii.
Key setosum (B. 的干燥地上部分,全国各地均有分布,具有凉血止血、祛瘀消肿的功效,被临床广泛应用于治疗各种出血症及急慢性炎症、湿热证、疮疡等[1]。目前的化学成分研究和药理学研究揭示了黄酮类成分为小蓟止血、抗炎的主要活性成分[2, 3]。现行药典标准《中国药典》2005年版中,小蓟项下薄层鉴别以芦丁为指标进行定性鉴别,且无含量测定项,尚需修订与完善。根据前期的研究,蒙花苷在小蓟中的含量普遍较高,为主要的黄酮类成分,因此,本研究旨在建立以蒙花苷为指标成分的定性定量方法,为小蓟的质量控制提供参考。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Agilent 1100型,包括四元泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器、Agilent 1100化学工作站,美国Agilent 公司);薄层色谱仪(Reprostar 3型,瑞士CAMAG公司);电热恒温水浴锅(DK-S24型,上海精宏实验设备有限公司);电子天平(Sartorius BT 124 S型,北京赛多利斯仪器系统有限公司);硅胶预制板(HSG,烟台江友硅胶开发有限公司)。蒙花苷对照品(由上海中药标准化研究中心提供,纯度>98%);甲醇为色谱纯,供试品制备用甲醇为分析纯,水为纯水。收集不同产地的小蓟药材共10批,经上海中药标准化研究中心吴立宏副教授鉴定为刺儿菜C. setosum的干燥地上部分。
2 方法与结果
薄层色谱鉴别取药材粉末1 g,加甲醇10 ml,超声提取30 min,滤过,滤液作为供