3025病氰硝可湿性粉剂在烟草及土壤上的残留分析.docx

贵州大学 2009 届硕士研究生学位论文
mg/kg。
张玉婷等(张玉婷等, 2008)为了评价醚菌酯在苹果上使用后的残留动态及环
境安全性,分别在两地做了残留动态实验。实验结果表明: 在药后21 d,苹果种
醚菌酯的残留量均低于最高残留限量。
微波加热提取法(MAE)
微波加热提取法是 1986 年匈牙利学者 Gauzler 等通过利用微波能萃取土
坡、食品、饲料等固体物中的有机物,提出了一种新的少溶剂样品前处理方法
(Pawliszyn J, 1997)。
MAE中溶剂的选择非常重要,直接影响萃取结果。由于非极性溶剂介电常
数小,对微波透明或部分透明无法进行萃取分离。因此在微波提取时,要求溶剂
必须具有一定的极性,对待测组分有较强的溶解能力,对后续测定的干扰较少,
此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有: 甲醉、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、
二氯乙烷、乙睛等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂革取时必须加入一定比
例的极性有机溶剂。
2001 年 Cao (Cao C F, et al ,2001)等报道了草莓中的嘧菌酯、多菌灵、乙霉威
敌草胺、乙嘧酚磺酸酯五种农药残留检测方法,用微波提取和固相微萃取技术对
样品进行前处理,微波提取的最佳时间是 7 分钟,固相微萃取用 60 μm 厚的聚二
甲基硅氧烷/二乙烯基苯做成的纤维固定相,在室温下,搅拌转速为 1000 rpm 条
件下萃取 45 min。用高效液相色谱法进行样品的检测,化合物的最小检出浓度因
化合物不同而定,线性范围基本在 ~ mg/kg 范围内。
Garrido Frenich 等(Garrido Frenich A, et al, 2005) 报道了乙酸乙酯/ 丙酮=
3:1(V/V)作为微波加热提取剂,提取温度为 100℃,提取压力为 1000 帕斯卡,提
取时间为 5 min,气相色谱-质谱检测 15 种蔬菜样品种的多种农药残留(包含嘧
菌酯)。方法的回收率是 70%~80%,相对标准偏差小于 15%,样品中农药的最低
检出浓度均小于 mg/kg。
冯秀琼等(冯秀琼等, 2001)用 MAE 提取、GC 法测定了中草药中 15 种农药残
留。
(SPE)
1962年,Anton等人首次对固相萃取技术(Solid phase extraction ,SPE)进行了
5
30%病氰硝可湿性粉剂在烟草及土壤上的残留分析
研究,用吸附剂氧化铝净化样品(赵利剑等, 2005)。1980年后,国外将此技术扩
展,用于气相色谱法分析农药残留量的样品前处理(孙静, 1995)。
主要用于液相色谱分析的样品前处理。其原理是利用固体吸附剂将液体样品
中的目标化合物吸附,与样品基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或
加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。SPE具有分离效率高、使用方
便、快速、重复性好、操作安全等优点,在农药残留检测中得到广泛应用。其中
C18固相柱是丙硫多菌灵残留检测的常用柱型。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个
部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留
性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素SPE的另一种分离情况是杂质被保
留在柱上,待测组分通过柱,样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留
性质与待测组分相似的杂质。与传统的液-液萃取法相比,固相萃取克服了液一
液萃取及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,过程简单、快速、溶剂
省、重现性好,一般只需5-10 min,是液一液萃取法的1/10,所需溶剂也约为液
一液萃取法的10%,减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响(张
海霞, 2000)。
韩红新等(韩红新等, 2008)讨论了各种固相萃取小柱对肟菌酯及其代谢物在
花生、牛奶和果汁种残留分析方法的影响。样品以乙腈/水=80:20(V/V)提取,过
固相萃取 C18 小柱,两次液-液分配净化,气相色谱-氮磷检测器检测。方法
的最小检出量为 ng,代谢物的最小检出量为 ng。实验结果发现:采用
C18 固相萃取小柱,极性梯度洗脱,极性逐渐递增,适当除去前面的淋洗液,能
有效除去干扰杂质。
Paolo 等(Paolo C, et al, 2000)采用了固相萃取,气相的色谱法检测葡萄,酒中
的嘧菌酯和醚菌酯的残留量,并讨论了在酒的贮藏过程中的降解情况。
Pozo(Pozo O J, et al, 2007)报道了固相萃取,超高效液相色谱-质谱法检测水
果中 3