铁皮石斛粉.doc

铁皮石斛粉
Tiepishihu Fen
本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的新鲜茎,经加工制成的口服饮片。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,清洗,蒸制,切斜片,干燥。
【制法】取铁皮石斛新鲜茎,初加工,净制,灭菌,粉碎成细粉,即得。
【性状】本品为黄绿色至黄棕色粉末。气微香,味淡,遇水有黏性。
【鉴别】取本品粉末1g,加三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5µl,分别点于同硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在95℃加热约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
%(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。
%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。,按[含量测定]甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,~。
细度取本品10g,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法双筛分法)测定,粉末应能全部通过五号筛,并含有能通过六号筛的粉末不得少于95%。
微生物限度检查照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(《中国药典》2015年版四部通则1105)和控制菌检查法(《中国药典》2015年版四部通则1106)检查,应符合规定。
需氧菌总数不得过10000cfu/g
霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g
沙门菌不得检出(10g);
耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1m1含90μg的溶液,即得。
、、、、,分别置10ml具塞试管中,,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外‐可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛),精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉