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实验二溶解氧的测定
一、实验目的
1 掌握水中溶解氧的测定原理及方法。
2 掌握本法测定溶解氧的条件。
二、实验原理
地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用,结果使水中常溶
解一些氧称为“溶解氧”,水中浴解氧的含量随水的深度而减少,也与大气压力、空气中的
氧分压及水的温度有关。常温常压下,水中溶解氧一般在 8~10mg/L,随水中还原性杂质污
染程度加重而下降,如果含量低于 4mg/L,水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而
腐蚀金属,因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法,其原
理:
二价锰在碱性溶液中,生成白色的氢氧化亚锰沉淀
MnSO4 + 2NaOH Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO4
水中的溶解氧立即将生成的 Mn(OH)2 沉淀氧化成棕色的 Mn(OH)4
2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 2Mn(OH)4↓棕色
-
加入酸后,Mn(OH)4 沉淀溶解并氧化 I 离子(已加入 KI)释出一定量的 I2:
Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4 MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O
然后用 Na2S2O3 标准溶液滴定释出的 I2
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
从上述反应的定量关系可以看出
n :n = 1:2
O2 I2
而
nI :n 2­ = 1:2
2 S2O3
所以
nO :n 2­ = 1:4
2 S2O3
由所用 Na2S2O3 的浓度和体积,计算水中溶解氧的含量。
C ×V ´ 8
Na2S2O3 Na2 S2O3
溶解氧(O2,mg/L)=
V
三、仪器和试剂
1 溶解氧测定瓶溶解氧的测定,切勿使样品过多接触空气,以防溶解氧损失或增
加,导致含量改变,因此最好使用专用的“溶解氧测定瓶”取样,如果没有测定瓶,也可用
250mL 玻璃磨口瓶代替。
2 硫酸锰溶液(550g/L); []
3 碱性碘化钾溶液; []
4 硫代硫酸钠标准滴定溶液[]
5淀粉溶液(10g/L)。[]
四、测定步骤
用溶解氧测定瓶取好水样后,取下瓶塞,用刻度吸量管紧靠瓶口内壁,插入样品液面下
,准确加入 1mL 硫酸锰溶液,再用同法加入碱性 KI 溶液 3mL,盖紧瓶塞,将瓶反复
颠倒,充分混合均匀,放置数分钟待沉淀下降至瓶底,用上法加浓硫酸 mL,塞紧瓶塞,
颠倒混合至沉淀完全溶解(若沉淀未完全溶解可补加 硫酸但不应溢出溶液),此时溶
液中因碘释出而呈黄色。
1
精确移取 溶液于 250mL 锥形瓶中,用 Na2S2O