一、滴定基础
滴定分析的原理:
基于定量化学反应, 根据反应过程中所消耗的标准溶液的体积计算待测组分含量的方法, 又称容量法。
根据反应类型可分为:
- 酸碱滴定
- 氧化还原滴定
- 沉淀滴定
- 配合滴定
1 .酸碱滴定法
利用酸或碱作为标准溶液,根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下
H3O+ + OH- 2H2O
H3O+ + A- HA + H2O
H3O+ + BOH B+ + 2H2O
水相:普通pH电极
非水相:非水相pH电极
2 .沉淀滴定法
利用沉淀剂作为标准溶液,根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、等,其反应如下:
Ag+ + X- AgX↓
(X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.)
Ag 离子选择电极
Pb 离子选择电极
光度电极
Pt金属电极
3 .氧化还原滴定
利用氧化剂或还原剂作为标准溶液,根据氧化还原反应进行滴定的方法。
常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等,反应如下:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O
Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
一般情况:Pt氧化还原电极
特殊情况:Au氧化还原电极
4 .配合滴定法
利用配位剂作为标准溶液,根据配位反应进行滴定的分析方法。
常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子,其典型代表是EDTA,反应如下:
M2+ + Y4- MY2-
M3+ + Y4- MY-
Cu离子选择电极
Ca离子选择电极
永停滴定法:在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。
双铂金指示电极,包括铂针式、铂片式
5 .极化滴定
两相滴定(EPTON)
DSB-H+
An-
AnDIB
Hy+
Hy+
DSB- = Disulfine blue
DIB+ = Diimidium bromide
Hy+
Hy+
Hy+ = Hyamine 1622
An- = Anionic surfactant
DSB-H+
An-
AnDIB
AnHy
DSB-H
DIB+
AnHy
DIB+
Hy+
AnHy
DSBHy
DSB-H+
An-
AnDIB+
AnHy
6 .表面活性剂滴定
新的表面活性剂分析系统
电位指示
无需有机溶剂
水相滴定
全自动
结果与EPTON 方法吻合
DIN 14480 and DIN 14668!
表面活性剂电极总览
阴离子表面活性剂电极
阳离子表面活性剂电极
Resistant 表面活性剂电极
Refill 表面活性剂电极
NIO –非离子表面活性剂电极
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