食品中溶剂残留测定编制说明.doc

《食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定》
编制说明
一、标准起草的基本情况
1、任务来源与编号
《食品中残留溶剂的测定》,计划编号:spaq-2012-59。
2、主要起草单位
1)中国检验检疫科学研究院;2)南京财经大学;3)国家粮食局标准质量中心
3、主要起草人
冯峰、凌云、邢仕歌、蒋萍萍、杨卫民、郑月明、耿丽娟、袁飞、张峰、储晓刚。
二、标准的重要内容及主要修改情况
目前我国食品中的溶剂残留主要是在植物油脂的生产加工过程中,通过使用石油化工中生产的副产物“六号溶剂”或是食品用工业己烷来对植物油进行浸提,最后通过蒸发等手段去除植物油中的萃取溶剂, 如果萃取不彻底的话,最后获得的可食用的植物油中就可能有残留溶剂的存在。此为,对于萃取后剩余的豆粕部分,不管作为食用还是饲料,也都不允许有大量溶剂残留的存在。因此,为了保障消费者的身体健康,必须要有准确的检测方法进行检测。已有的国家标准,GB/T 《食用植物油卫生标准的分析方法》中‘’中对溶剂残留的检测所规定的方法使用的是内径3mm的不锈钢柱,柱效低,对六号溶剂的分离度差,且没有使用内标进行回收率的校正,所以检测结果准确度低。这已远远与现在各级各地检验机构的设备配置及准确度需求不匹配,急需修订。近年来, 《进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法》(SN/T -2002),方法中使用了毛细管柱气相色谱,同时在分析中注意使用了基体植物油的概念(和被检测样品同品种的无残留溶剂的植物油),样品检测结果的准确性较高,但是由于没有使用内标,所以准确度依然有待改进。此外,在结果计算中没有使用标准曲线或是校正因子, 所以结果容易出现较大偏差。对于食用豆粕来说,GB/T -2003 《食用豆粨卫生标准的分析方法》中对食用豆粕中的溶剂残留量的检测进行了规定,但是其原理与GB/T 。
因此,本方法在现有国标的基础上做出了改进,采用气相色谱-火焰离子化检测器进行分析,静态顶空设备进样,并引入了内标物正庚烷,建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油和豆粕中溶剂残留的方法,大大提高了检测结果的灵敏度和准确度。此外,本研究对样品处理过程中的平衡温度和平衡时间也都进行了优化。结果表明,优化后的方法在10-200 mg/kg 的浓度范围内都呈良好线性,, 检出限达到2mg/kg, 定量限达到10 mg/kg。方法经5家实验室分别做2个水平的添加回收实验进行验证, %~ %之间,%~ %,结果符合要求。方法目前征求了10家单位的意见,共征集49条意见,对这些意见均进行了采纳或是回答。
三、国内和国际标准情况
国外的植物油生产企业多使用单一的工业己烷来进行浸提。关于食用油的检测方法主要是
ISO 9832-2002 动植物脂肪和油残留乙烷含量测定(Animal and vegetable fats and oils - Determination of residual tech