铜铅锌原矿及尾矿中低含量金的测定.doc

高纯银化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity silver
Determination of trace elements content
Glow discharge mass spectrometry
(送审稿)

201x-xx-xx实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
ICS
H 63
GB/T xxxx-201x
xxxxxx-201x
GB
201x-xx-xx发布
中华人民共和国国家标准
前言
本标准按GB/-2009的规定编写。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:国家有色金属及电子材料分析测试中心。
本标准参加起草单位:安徽华晶微电子材料科技有限公司,金川新材料科技股份有限公司,东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。
本标准主要起草人:李娜张金娥刘英张晓杨复光李爱嫦刘红程平邱平孙平种娜
高纯银化学分析方法
痕量元素含量的测定
辉光放电质谱法
1 范围
本标准规定了高纯银中痕量元素含量的测定方法,测定元素见表1。
本标准适用于高纯银中痕量元素含量的测定。µg/kg~5000µg/kg。
2 方法原理
试料作为阴极进行辉光放电,其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中,离子化后再被导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分,所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时,计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数;有标准样品时,则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子,应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明,试验中所用的试剂均为优级纯;所用的水为去离子水,。
无水乙醇。
氩气(φ≥%)。
HNO3(1+1)。
质量校正参比样品:在条件允许的情况下,应使用仪器自带质量校正样品对GD-MS进行精确质量校正。
4 仪器
,中分辨率模式下分辨率可达3000~4000,高分辨率模式下分辨率可达9000~10000。
测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素107Ag的谱峰强度不小于5×109cps,峰形符合分辨率要求。
表1
元素
同位素
质量数
分辨率
元素
同位素
质量数
分辨率
元素
同位素
质量数
分辨率
Li
7
中分辨
Se
82
中分辨
Gd
157
中分辨
Be
9
中分辨
Br
79
中分辨
Tb
159
中分辨
B
11
中分辨
Rb
85
中分辨
Dy
163
中分辨
F
19
中分辨
Sr
88
中分辨
Ho
165
中分辨
Na
23
中分辨
Y
89
中分辨
Er
166
中分辨
Mg
24
中分