试验一蒸馏和沸点的测定.doc

有机化学实验指导
实验一蒸馏和沸点的测定
【实验目的】
了解测定沸点的意义和蒸馏的意义,掌握常量法(即蒸馏法)及微量
法测定沸点的原理和方法。
【实验原理】
1.    纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
2.    利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差30℃)的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可以达到分离提纯的目的。
【课堂内容】
通过提问检查学生预习情况,提问内容如下:
1)测沸点有何意义?
2)什么是沸点?纯液态有机化合物的沸程是多少?
3)什么是蒸馏?蒸馏的意义?
4)什么是爆沸?如何防止爆沸?
5)沸石为什么能防止爆沸?
6)蒸馏的用途?
7)何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点?
8)有机实验室常用的热源?加热的方式有几种?
9)热浴的方式有几种?
10)安装、拆卸仪器装置的顺序是什么?
11)冷凝管的种类有几种?
12)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?
【实验仪器及设备】
1. 30mL圆底烧瓶19#
2. 蒸馏头19#×3或19#×2×14#
3. 温度计套管19# 或14#
4. 温度计100℃
5. 直形冷凝管(短的)19#×2
6. 接尾管19#×2
7. 30 mL三角瓶1个
8. 100 mL烧杯1个
9. 30 mL量筒
10. 沸点管,温度计100 ℃,胶塞,沸石,乳胶套圈
11. 升降架2个
12. 250 mL加热套,三角架,s扣,夹子。
【药品】
1. 95 % C2H5OH 15 mL/人
2. C6H6 (AR纯)
【实验内容】
常量法测95%乙醇的沸点,蒸馏15 mL 95 % C2H5OH。
【测得结果】 . 95 % C2H5OH = ℃( ℃)
【注意事项】
1. 仪器安装要严密、正确。
2. 注意安装拆卸的顺序。
3. 加热前放沸石,通冷凝水。
4. 准确量取15 mL 95 % C2H5OH,蒸馏速度1-2 d/s
5. 不许蒸干, mL,否则易发生事故(瓶碎裂等)
6. 液体沸点在80 ℃以下的液体用水浴加热蒸馏。
【实验要求】
回收产品,教师验收产品的回收量和折光率。上交实验报告。
实验二熔点的测定
【实验目的】
了解测定熔点的意义,掌握用Thiele管测熔点的方法及用显微熔点测定
仪测熔点的方法。
【实验原理】
纯净的晶体有机物具有一定的熔点,℃,当有杂质时熔点下
降,熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度,鉴别不同的有机化合物。
熔点:在大气压下,化合物受热由固态转变为液态,此时固液两相蒸气压一
致,固液两相平衡共存,这时的温度称为化合物的熔点。
【课堂内容】
,提问内容如下:
1)什么是熔点? 测定熔点有何意义?
2)什么是熔程?纯净的固体有机化合物的熔程是多少?物质不纯时熔点及熔程
有何变化?
3)测熔点时样品为什么要研细,装实?
4)油浴温度下降多少时再换另一根样品管?
5)熔点管中装样品多少?
6