酱油中苯甲酸含量气相色谱法测定.ppt

酱油中苯甲酸含量的 气相色谱法测定
实验目的
进一步熟悉CP-3800气相色谱仪的使用
掌握用标准曲线法(外标法)进行定量分析的方法
保留时间–定性分析峰面积–定量分析
分离原理
根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离
气相色谱仪
气路系统
分离系统
进样系统
温控系统
检测记录系统
汽化室
进样装置
色谱柱
填充柱
毛细管柱
TCD(1041)
FID(1079)
不锈钢玻璃熔融硅
柔韧性及机械强度均较好
惰性好
内径: - mm .
长度:20-200 m。
毛细管柱
通用型检测器( Universal Detector)
热导检测器(TCD)
氢火焰检测器(FID)
检测器
氢火焰检测器(FID)
最常用的GC 检测器.
- 是有机物的通用型检测器。
- 检出限< 10 pg.
- 线性范围可达7个数量级.
破坏型检测器--样品燃烧
信号值大小取决于碳原子数目及替代物的数量。
定量分析方法
基本公式:
Mi– I组分的量;Ai–I组分的峰面积;fi– I组分的校正因子
定量分析依据是被测组分的量与响应信号成正比
校正因子:
相同含量的物质由于物理、化学性质的差别,即使在同一检测器上产生的信号也不同,直接用响应信号定量,必然导致较大误差。故引入校正因子。
物理意义:单位面积所代表的被测组分的量。
用已知的标准品配成不同浓度的标准系列,在与被测样品相同的色谱条件下,取固定量标准溶液进样分析,测出响应信号(峰高或峰面积),绘制响应信号与质量分数的标准曲线;
外标法(External Standard)
--标准曲线法
外标法
优点:
操作简单,计算方便,不需要校正因子
不足:
对分析条件及进样量要求十分严格
适用于日常控制分析和大量同类样品分析