30外标法测乙醇中微量书水.pdf

教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本单元训练外标法测定乙醇中的微量水分
复习
n 标准加入法的计算公式
n 标准加入法的测定过程
n 标准曲线法
课程引入
n 在可见分光光度法、原子吸收分光光度法中我们大家都学习过“标准曲线法”
的相应知识与技能,我们先请一位同学起来简述一下其相应的测定过程。
n 学生思考并回答。
n 问题:能否将这种定量方法应用于气相色谱分析?比如测定乙醇中的微量水
份。
n 提示:可以峰面积或峰高对组分浓度或体积绘制标准曲线。
n 今天我们就一起来学习气相色谱分析中的“标准曲线法”,即外标法。
什么是外标法?(教师讲解)
n 标准曲线法也称外标法或直接比较法,它与可见分光光度法、原子吸收分光光
度法中所学习过“标准曲线法”完全类似。
外标工作曲线的绘制(教师讲解)
n 用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等
体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标
准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。
n 若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。
n 标准曲线的斜率即为绝对校正因子。
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n 问题:能否配制相同浓度的标样,以不同体积进样,绘制 A(h)~V 曲线?
技能训练 1:水饱和苯溶液的配制(学生操作)
n 将一定量 GC 级的苯置于分液漏斗中,用同体积的蒸馏水振荡洗涤,去掉水溶
性物质,如此洗涤次数不应小于 5 次。最后一次振荡均匀后连水一起装入容量
瓶中备用。
n 注意:配制完毕的溶液需测量其相应温度,为什么?
技能训练 2:外标工作曲线的绘制(学生操作)
n 仪器开机,设置参数,调试。
n 待仪器调试至基线平直后,抽洗微量注射器 5~10 次,分别按 ,,,
,µL 的进样量进样。记录样品名对应的文件名,打印出色谱图和分析
结果,同时记录苯层温度。重复进样两次。
n 绘制 h~V 工作曲线。
试样的测定(教师讲解)
n 在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色
谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出
注入色谱柱中样品组分的浓度或相应体积,从而计算出样品中组分的浓度。
外标法操作注意事项(学生总结)
n 进样量要准确,进样速度要快,针尖在汽化室停留时间要短且统一,否则工作
曲线线性较差。
n 标准溶液浓度配制要准确。
n 色谱操作条件要示稳定。
外标法的特点与应用范围(学生总结)
n 绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读
出含量,因此特别适合于大量样品的分析。
n 每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进
样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。
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n 标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样
品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定