乙酸乙酯实验.doc

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(标准曲线法)
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法;
2. 了解气相色谱法的基本原理和定性、定量方法;
3. 学习工作场所空气中乙酸乙酯的定性和定量测定方法。
二、主要仪器及试剂
GC-4000A型气相色谱仪(氢火焰检测器);
毛细管色谱柱(30m××,FFAP)
微量注射器25\10μL ;
高纯氮气;
乙酸乙酯(色谱纯);
100mL注射器。
三、基本原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。
四、分析步骤
1、校正曲线的绘制
、、、µL乙酸乙酯于100mL 注射器中,用新鲜空气稀释至刻度,配制成表1所列标准系列:
表 1 乙酸乙酯标准系列
管号
0
1
2
3
4
V乙酸乙酯(µL)





V空气(mL)





乙酸乙酯浓度,µg/mL

18
36
54
72
当仪器达到设定的温度条件后,µL,开动色谱仪,并记录保留时间和峰面积,以乙酸乙酯浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析
µL自进样口进样,测定方法及条件同标准曲线,记录保留时间和峰面积,并用回归方程计算样品乙酸乙酯的浓度。
3、数据记录及处理
管号
0
1
2
3
4
样品
进样量V苯(µL)






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