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《综合化学实验》思考题
综合化学实验(I)
实验1 四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用
1. 画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式,并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2. 写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理,并说明该反应还可能形成什么副产物。
3. 外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分?如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度?
实验2 电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶
1. 在循环伏安实验(2)中,如何计算扫描过程所需要的时间?
2. 在电位阶跃的暂态实验(1)中,为何两次循环的起始沉积电位不同?
3. 在电位阶跃的暂态实验(2)中,为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰,该峰对应的是一个怎样的过程?
4. 在电位阶跃的暂态实验(2) V先保持30 s?
实验3 沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定
1. 进行等温吸附线测试前,为何要对样品抽真空及加热处理?将样品管从预处理口转移至测试口时,应注意些什么?
2. 比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异,确定其为第几类等温吸附线型,并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3. 比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序,并试说明二者的区别。
实验4 酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究
1. 影响酶活性的因素有哪些?
2. 提取物在放置过程中为何会变黑?
3. 热处理后酶的活性为何会显著降低?
实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量
1. 样品的预处理过程非常重要,其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性,应该怎样来评估目标物的提取效率?
2. 用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量,应特别注意那些事项?是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?
3. 如果农药色谱峰有重叠不能完全分开,可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?
综合化学实验(II)
实验6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
1. 在合成产物过程中应注意哪些操作问题?
2. 在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质?产品提纯中你认为是否有更优的方法?
3. 如何处理实验过程中产生的废液(酸、有机物)?不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害?
4. 低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?
5. 合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题?请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
6. 金属酞菁配合物的ESR谱为你提供了什么信息?
7. 从电子光谱和1H NMR谱可得到什么结论?指认1H NMR 谱各峰的归属。
8. 详细讨论所得差热—热重曲线,比较不同中心金属酞菁的热稳定性。
实验7 海水综合分析
1. 用石墨炉原子吸收法直接测定海水样品时会遇到哪些问题?
2. 石墨炉法为什么必须使用背景扣除技术?
3. 在线分离富集有哪些特点?
4. 通过在线联机分析,你对分析自动化有何感想?
5. 本实验为何要在酸性条件下进行?提高体系的pH值对实验有何影响?
6. 绘制