实验二水合硫酸铜的制备
一、实验目的
1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。
2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。
3. 学会倾析法,减压过滤,溶解和结晶。
二、教学的方法及教学手段
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点
1、由废铜屑制备硫酸铜
2、倾析法
3、重结晶法
四、教学难点
废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法
五、主要仪器与试剂
烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称坩埚钳,蒸发皿。
Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3
六、实验原理
1. 制备原理
由不活泼的金属制备其盐类,首先要将其氧化,然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜,先把铜灼烧为氧化铜CuO,再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。
反应式为:
Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑+ 2H2O
CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O
2. 提纯原理
反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在273 ~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
表1 硫酸铜与硝酸铜的溶解度
T/K
273
293
313
333
353
373
五水硫酸铜
硝酸铜
3. 重结晶法提纯
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
七、操作步骤
1. 硫酸铜粗品的制备
①称量2g铜屑于蒸发皿中,蒸发皿放在泥三角上,先用小火预热,再逐渐加大火焰用强火灼烧,灼烧至表面呈现黑色,让其自然冷却至近室温。
②将蒸发皿移至通风橱中,加入8mL的3mol/L硫酸溶液,然后分批加入7mL浓硝酸溶液。加浓硝酸之后有黄棕色气体生成,溶液呈蓝色。待反应平稳后,盖上表面皿在水浴上加热。。若铜屑未完全反应,可加入少量浓硝酸溶液(在反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸溶液)。
③铜近于完全溶解后,趁热倾析法将溶液倾入小烧杯中。
④除去不溶性杂质后,溶液再转入洗净的蒸发皿中。在水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意,最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就是晶体膜。
⑤自然冷却一段时间后,将蒸发皿用水冷却至室温,吸滤得蓝色的五水硫酸铜CuSO4·5H2O晶体。注意从滤瓶中倒出液体时要快,所以应事先准备好一个干的小烧杯。滤液收在小烧杯中留作培
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