第五节分离条件的选择
一、分离度(分辨率)及影响因素
二、实验条件的选择
一、分离度(分辨率)及影响因素
(分离方程,分离度计算式)
分离度:相临两组分间峰顶间距离是峰底宽平均值的几倍
(衡量色谱分离条件优劣的参数)
讨论:
(计算式)
前提——定义式基础上,相邻两组分的n一致(假设)
柱选择项
柱容量项
柱效项
:
影响色谱峰的宽窄
主要取决于色谱柱性能及载气流速
续前
讨论:
增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段
提高柱效、改善分离的途径:增加柱长;降低板高
根据速率理论,降低板高、提高柱效的方法是:
1)采用粒度较小、均匀填充的固定相(A项↓)
2)分配色谱应控制固定液液膜厚度(C项↓)
3)适宜的操作条件:
流动相的性质和流速,柱温等等(B项↓)
选用分子量较大、线速度较小的载气——N2气,
控制较低的柱温
:
影响峰的间距
主要受固定相性质,以及柱温影响
续前
讨论:
增大柱选择性是改善分离度的最有力手段
气相色谱中,柱选择性取决于固定相性质和柱温
选择合适的固定相使与不同组分的作用产生差别
才能实现分离
一般说,降低柱温可以增大柱的选择性
:
影响峰位
主要受固定相用量、柱温和载气流速的影响
续前
讨论:
综合考虑分离度、分离时间和峰检测几项因素
控制k的最佳范围 2~5
GC中,增加固定液用量和降低柱温可以增加 k
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