第七章程序升温气相色谱法
第一节方法概述
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适用对象:多组分、沸点范围宽的样品。
溶剂效应:气捕集技术。
:
单阶程序升温
多阶程序升温
:
IGC与PTGC的比较
参数
LGC
PTGC
样品沸点范围
<100%
100%-400%
进样量
<1-5μl
≤10μl
进样速度
对第一个色谱峰,(半峰宽)
进样方式
直接进样
分流进样
柱上进样
直接进样,分流-不分流进样,柱上进样,多维柱切换进样,顶空和裂解器进样
载气纯度
无严格要求
需高纯载气
峰容量
≤10个组分
>10个组分
固定相选择
可广泛选用固定相
只能选用耐高温、低流失固定相
对色谱峰的检测
对保留时间长的组分检测较不灵敏
随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度
载气流速控制方式
恒压
恒流(使用稳流阀)
分析速度
慢
快
第二节基本原理
保留时间
初期冻结
有效柱温
程序升温的操作参数
第三节操作条件的选择
升温方式
起始温度
终止温度
升温速率
载气流速
柱长:
载气的纯化和控制
耐高温固定液的使用
SE-30(350℃)、OV-101(350℃)、ApiezonL(300℃)、OV-17(300℃)、PEG-20M(250℃)
:
多组分宽沸程样品的分离:香料、酒类等。
恒量分析
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