31程序升温毛细管气相色谱法测定.ppt

单元技能训练
程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中主要成分的含量
职业关键能力:培养学生了解并掌握新技术、新设备的能力;培养学生对同一个问题提出多种解决方案的能力。
知识目标:了解毛细管气相色谱法;掌握隔膜清洗、分流比、尾吹的概念和应用;掌握程序升温技术。
职业专门技术技能:掌握毛细管柱的安装、使用方法与操作注意事项;熟练掌握程序升温参数设置方法;掌握毛细管柱气相色谱法参数设置与测定;掌握白酒主要成份的测定。
素质目标:培养学生组织开展工作的能力和协调能力;培养学生的安全意识。
课程任务
复习
外标工作曲线法的测定过程
外标工作曲线的绘制与试样的测定
课程引入
难点:汽油中组分太多,约200个,用目前所学的方法难以完全分离。
提示:这主要是目前所使用的填充色谱柱,其柱效太低的缘故。
问题1:白酒中的主要成份一般来说不小于17种,且组成相对复
杂,你能用以前所学知识设计出相应的气相色谱分析实验方案吗?
难点:分离条件的选择相当复杂
问题2:气相色谱课程一开始的时候给大家提出的“汽油中主要成
份的分析”,这一问题通过一段时间的学习,大家能解决吗?
今天我们就一起来学习柱效远远大于填充色谱柱的“毛细管柱气相色谱法”。
毛细管柱气相色谱法
毛细管柱又称空心柱。分离效率高,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。常用的毛细管柱为涂壁空心柱(WCOT),多孔性空心柱(PLOT)为内壁上有多孔层(吸附剂)的空心柱
WCOT可进一步分为微径
柱、常规柱和大口径柱。
毛细管气相色谱法基本参数
分流与分流比:样品注入分流进样器气化后,只有一小部分样品进入毛细管柱,而大部分样品都随载气由分流气体出口放空。在分流进样时,进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量的比称为分流比。分析时使用的分流比范围一般为1:10~1:100。
常规参数如柱温、气化室温度、检测器温度等与填充柱气相色谱相同。
隔膜清洗
尾吹
白酒中主要成份的测定
标样的配制
内标物的配制
混合标样(带内标物)的配制
白酒试样的配制
仪器的开机、调试
标样的分析
白酒试样的分析
实验结束工作
计算
测定步骤
毛细管柱气相色谱法
参数设置与测定
毛细