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FNCPJZCY0080 茶艾氏剂的测定气相色谱法

F_NCP_JZ_CY_0080
茶—艾氏剂的测定—气相色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中艾氏剂残留量的测定。
本方法检测限:4µg/kg。
2 原理
样品中艾氏剂经提取、净化后以气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对
于负电性强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的艾氏剂。
3 抽样
检验批
以不超过 2000 箱/50t 为一检验批。
同一检验批内商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
抽样数量
批量,件最低抽样数,件
1~5 1
6~50 2
51~500 11
501~1000 16
1001~1500 19
1501~ 2000 20
抽样方法
按 条规定的抽样件数从堆装的不同部位随机抽取样箱,逐件开启。打开箱盖,将箱
内茶叶全部倒入塑料布上,用取样铲在各部位抽取茶样,每件抽取的量约 500g,作为原始样。
将所取全部原始样品充分拌匀,用四分法(或用分样器)缩分出约 500g,立即装入清洁、干
燥的样品筒内密封,并标明标记,及时送实验室。
试样制备
将所取回的样品全部磨碎,使通过 20 目筛。混匀,均分成两份,装入清洁的容器内,作
为试样。密封,并标明标记。
试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
4 试剂
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
正已烷:重蒸馏。
丙酮:重蒸馏。
苯:重蒸馏。
乙醚。
弗罗里硅土:使用前需经 650℃灼烧 1~3h,冷却后贮于干燥器中保存,其活性可维持 4
天。超过 4 天则应重新在 130℃的烘箱中干燥 10h 以上。其月桂酸值应控制在 100~120mg/g。
必要时可加入 2%~3%蒸馏水脱活。
活性炭:取 100g 活性炭加入 500mL 浓盐酸,煮沸 1h。冷却,待活性炭沉下后,用倾泻法
倒去盐酸液。加入 500mL 水,煮沸 ,用布氏漏斗抽滤,并用蒸馏水洗涤至中性,于 110
℃烘干备用。
无水硫酸钠:650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。
有机氯农药标准品:艾氏剂,纯度≥99%。
内标物:百菌清,纯度≥99%。
标准溶液:准确称取适量的农药标准品,用正已烷配成浓度各为 100µg/mL 的标准贮备
液。
内标物溶液:称取适量的百菌清内标品,用苯配成浓度为 100µg/mL 的内标贮备液;再
用正已烷稀释至浓度为 10µg/mL 的内标工作液。
混合标准工作液:取适量的农药标准贮备液和内标贮备液,用正已烷稀释至浓度为
µg/mL,内标物百菌清为 µg/mL,混合成混合标准工作液,或根据仪器响应情况可适当
稀释后使用。
洗脱液:乙醚–正已烷(6+94);乙醚–正已烷(15+85)。
5 仪器设备
气相色谱仪,配有电子俘获检测器,并带有清洗气的不分流毛细管进样系统