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乙酰丙酮钙实例.doc


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[0010]实施例I:,,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将IOOml甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量3%的乙酰丙酮(此处的量表示物质的量,下同),然后加入上述抽滤后的加入氢氧化钙,回流反应lh,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼2次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:96%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。[0011]实施例2:,,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将150ml甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量2%的乙酰丙酮,然后加入上述抽滤后的氢·氧化钙,回流反应2h,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼3次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:95%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。[0012]实施例3:,,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将120ml甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量5%的乙酰丙酮,然后加入上述抽滤后的氢氧化钙,回流反应lh,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼2次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。0025],加入150ml去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500ml烧瓶中,。IOmin内边搅拌边缓慢滴入IOml市售氯漂白剂(漂白水),然后缓慢升温至80°C,继续保温搅拌lh。加入少量石灰乳,。过滤,得无色透明的氯化钙溶液。[0026],加入150ml去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500ml烧瓶中,。升温至80°C,边搅拌边滴入计算量的高锰酸钾稀溶液,滴加终点以溶液先变微红然后在较短时间内能够消失为准。加入少量石灰乳,。过滤,得无色透明的氯化钙溶液。[0027]

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  • 上传人小枷
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  • 时间2018-09-16
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