第13章 分析化学中常用的分离方法.ppt

第13章分析化学中常用的分离方法
概述
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
色谱分离法
离子交换法
定量分析过程
取样→溶样→消除干扰→测定→计算
掩蔽原理数据处理
分离方法结果
概述
气液分离:挥发和蒸馏克氏定氮法,Cl2预氧化I-法
液液分离
螯合物萃取
离子缔合物萃取
三元络合物萃取
支撑型液膜
乳状液型液膜
生物膜
萃取分离
液膜分离
其他分离方法:萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
分离分析法:气相色谱法,液相色谱法、电泳分析法
分离方法
固液分离
沉淀分离
离子交换分离
氢氧化物:NaOH、NH3
硫化物:H2S
有机沉淀剂:H2C2O4,丁二酮肟
阳离子交换树脂
阴离子交换树脂
固相萃取
气固分离-超临界流体萃取
分离的意义:消除干扰、富集微量待测组分.
对分离的要求:
1)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定;
2)被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。
被测组分A的回收率(RA):
A为主要组分:RA>%
A在1%: RA>99%
A为微量组分:RA>95%或更低
A、B两组分分离效果的好坏用分离因数S 表示
沉淀分离法
对沉淀反应的要求:
所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定.
优点:
、价廉;
;
3.(和重量法结合)准.
缺点:
;
.
一、沉淀为氢氧化物
1. 氢氧化物沉淀与溶液pH的关系
由KSP可估算Mn+开使析出M(OH)n沉淀时的pH
例: Ksp[Fe(OH)3] =4×10-38,若[Fe3+]=,则要沉淀就必须:
pOH<; pH> (开始沉淀)
在常量分离中,当溶液中还剩下10-6mol/L, 便认为不存在。此时溶液的pH为多少呢?
pOH= pH=(沉淀完全)
[注意]: 上面的计算是近似的。
原因:
无定形沉淀的KSP与沉淀的形态、陈化情况有关。
2. KSP应考虑,用活度积。
3. 溶液中不仅有[Fe3+],还有Fe(OH)2+、Fe(OH)2+等。
2. 控制pH的方法
(1)NaOH------两性与非两性分离
Ca2+、Sr2+、Ba2+(碳酸盐)、
Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)
Mg2+、Cu2+、Ag+、Au+、Cd2+、Hg2+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Bi3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、稀土
溶液中存留的离子
部分沉淀的离子
定量沉淀的离子
高价与一、二价M及易与NH3配位的M分离.
(2)
(pH=8~10)
Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及
Mn2+、Fe2+、Pb2+
Hg2+、Be2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn4+、Ga3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Mn4+、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ) 、U(Ⅵ)、稀土
溶液中存留的离子
部分沉淀的离子
定量沉淀的离子