色谱第3章 G.C分析方法.ppt

第三章
第一节定性分析
第二节定量分析
第一节定性分析
对象:①.样品成分已知的分析方法。
②.样品成分未知的分析方法。


依据:在一定的柱条件操作下,组分有固定的保留
值(tD,tR)
适用:仪器稳定, tR重现性好,且tR可以测量准确.
第一节定性分析
步骤:1)试样:甲苯+乙苯+二甲苯
2)样品B:甲苯+乙苯
3)样品C:甲苯+二甲苯
分别制色谱图
4)验证:换一个固定相重复以上操作,看是否与上
述结果相同
实验:
100℃时于邻苯二甲酸二辛酯上对苯的同系物甲苯,乙苯,二甲苯进行定性
要求:一定有样品种每个组分的纯物质
验证方法有:双柱,多柱
第一节定性分析

上述实验中
,步骤:1)试样:甲苯+乙苯+二甲苯
2)样品B:甲苯+试样
则甲苯峰高增加
适用于:仪器稳定性不太好,峰形密集, tR测量不准,式
样中某一个组成,某几个组分需定性的情况
要求:有待测组分的标准式样
例:
:
保留指数I:把某一个物质的保留行为用两个保留行为
与之相近的正构烷烃来标定,并以均匀标度来表示
t/R(Z) —含C数是Z的正构烷烃的保留时间
t/R(X) —含C数是X的待测物质的保留时间
t/R(Z+1) —含C数是Z+1的正构烷烃的保留时间
IX—含C数是X的待测物质的保留指数
X—待测物质的含 C的数正构烷烃
Z,Z+1—正构烷烃碳原子数
第一节定性分析
(1) X=Z,IZ=100Z(该公式实际上定义了正构烷烃的保留指数),
I7=700,I8=800
(2) X≠Z,
要求: t/R(Z) ≤t/R(X) ≤t/R(Z+1) ,
IX与固定液种类有关.
(3) 用途:为了说明某一组分的保留行为不受色谱条件的影响,可以确定有机物的极性和用于定量分析
第一节定性分析
有一未知物需定性,已知其沸点为78℃.
第一步:
根据沸点确定正构烷烃
=69℃,
=℃,
=℃,
若用角鲨烷做固定液(非极性),则己烷先出柱,
进两个样,
(1).己+庚+辛+X (2).己+庚+辛