MC-009-06-D 高效液相色谱仪检定规程.doc

标准操作程序
STANDARD OPERATING PROCEDURE
部门:QC、设备工程部
题目:高效液相色谱仪检定规程
SOP编号:MC-009-06-D
起草:
部门审阅:
QA审阅:
批准:
执行日期:
复制:3份
分发:设备工程部、QA、QC
目的:建立高效液相色谱仪检定规程,确保检验数据的准确性。
范围:本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二级管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
责任者:计量主管、QC主任、化验员。
程序:
1、为了证明仪器在日常使用过程中,仪器本身或使用环境的变化(有意的和无意的)没有影响仪器的整体性能,确保分析数据的可靠性。应对HPLC进行定期检定。
2、本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”以及USP<1058>“分析仪器确认”制订。
3、检定项目与要求
:首次检定、后续检定和使用中检验。


,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
(220±22)V,频率为(50±)HZ。

. 秒表:。
. 分析天平: 最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
. 数字温度计: 测量范围为0–100℃,℃。
. 注射器:10µL和50µL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格。
. 10ml注射器一支。
. 游标卡尺:15cm/。
. 容量瓶:50ml,10个。
. 标准物质
1x10-4g/ml,1x10-7g/mL的萘/甲醇溶液
紫外波长标准溶液。
. 其他要求
. 检定用试剂:HPLC用甲醇、纯水,分析纯的丙酮和异丙醇等。
. 其他玻璃器皿等
4、检定程序
. 仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。

仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
、文件系统
有设备的确认文件、设备的使用记录、日常维护保养记录等相关记录。
输液系统的检定
:
a)输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
b)泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR应符合表2的要求。
c) 梯度最大允许误差Gc:±3%。
表1 泵流量设定值误差SS和稳定性SR指标要求
泵流量设定值/(mL/min)
~
~

测量次数
3
3
3
流动相收集时间/min
20~10
10~5
5
泵流量设定值最大允许误差SS
±5%
±3%
±2%
泵流量稳定性SR
3%
2%
2%
注:①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定
②对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量,
流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
柱温箱
柱温箱温度设定值最大允许误差:±2℃。
:不大于1℃/h
检测器
仪器的检测器的主要技术指标见表2.
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标
项目
检测器
紫外-可见光检测器
二极管阵列检测器
荧光检测器
示差折光率检测器
蒸发光散射检测器
基线噪声①
≤5×10-4AU
≤5×10-4AU
≤5×10-7RIU
≤1mV
基线漂移
≤5×10-3AU/30min
≤5×10-3AU/30min
≤5×10-6RIU/30min
≤5mV/30min
最小检测浓度
≤5×10-8g/mL
萘-甲醇溶液
≤5×10-9g/mL
萘-甲醇溶液
≤5×10-6g/mL
胆固醇-甲醇溶液
≤5×10-6g/mL
胆固醇-甲醇溶液
波长示值最大允许误差
±2nm
±5nm
—
—
波长重复性
≤2nm
≤2nm
—
—
线性范围
优于103
优于103
优于103
—
注:①若仪器的输出信号用mV或V表示,注意查看仪器说明书或仪器标牌表明的其与
AU(FU)