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脱硫液中对苯二酚含量的测定
1 钨蓝法
方法原理
在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出;加无砷锌还原对苯二酚的氧化产物,并使杂质产物都还原成硫化氢或硫;然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用生成钨兰,进行光电比色,用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀。
仪器和试剂
刻度吸管:2mL。
回流装置。
容量瓶:250mL。
分光光度计。
EDTA饱和溶液。
硫酸溶液:1:3。
饱和碳酸钠溶液。
无砷锌粒。
:,加8mL磷酸,再加90mL水,加热回流90min。
操作步骤
吸取2mL试样于250mL三角瓶中,加1:3的硫酸4mL和少量蒸馏水,回流5min,然后加2g无砷锌再回流5min,稍冷后洗涤回流管,拆下装置浓缩液至30mL,以进一步除去硫化氢及其他存在的还原性硫化物。
将浓缩液过滤入250mL容量瓶中,洗涤滤渣多次,总体积不超过50mL,加5mL磷钨酸钠溶液用碳酸钠溶液和EDTA溶液交错加入容量瓶中,直至加碳酸钠溶液无沉淀产生,调节PH至9-10,并用在蒸馏水稀释至刻度。
将容量瓶中液体摇匀,显色15min后进行比色以蒸馏水作参比溶液,选用650纳米,读取光密度。
标准曲线的绘制:标准称取对苯二酚1g溶于1立升水中,,,,,,。
计算
对苯二酚(g/l)=
式中: A------------试样相当于标准溶液的含量,g;
V------------试样的体积,mL。
注意事项
溶液中硫化氢等还原性杂质干扰测定,故应彻底尽之。
显色后5min内颜色放稳定,碱性过强,色泽走向不稳定。
2 碘量法(仲裁法)
方法原理
脱硫液中加入硫酸后,在水浴中加热蒸发,除去杂质硫代硫酸铵、硫氢化氨及硫氰酸铵。固体二氧化锰在稀硫酸溶液中与溴化钠作用生成溴,它定量氧化对苯二酚为苯醌,并将残余的还原性物质氧化除去,反应式为:
C6H4(OH)2 + Br2 →C6H4O2+ 2HBr
2(NH4)2S2O3 + Br2 = (NH4)2S4O6 + NH4Br
NH4HS + Br2 = NH4Br +HBr + S
残余的溴与苯酚作用:
2C6H5OH+ 3Br2 →C6H2Br3OH+3HBr
然后生成的苯醌与碘化钾定量反应,生成碘和对苯二酚:
C6H4O2+ 2KI+2H2O=C6H4(OH)2 +I2+KOH
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘:
2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
仪器和试剂
二氧化锰(固体)。
碘化钾(固体)。
5%溴化钾溶液。
硫酸溶液:1:3。
。
5%苯酚。
%淀粉指示剂
操作步骤
在150~2502mL蒸发皿中加入20mL脱硫液,加入1:3硫酸15mL。在水浴上加热蒸发1h,冷却至室温后,加入5%