乙酸正丁酯的制备ppt课件.ppt

有机化学合成与制备实验
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
学习酯化反应的基本原理和制备方法;
掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备:
实验试剂:
正丁醇 (、)
冰醋酸 (、)
浓硫酸 2~3滴
10%碳酸钠溶液 10mL
无水硫酸镁适量
反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。
本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。
二. 实验原理
实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝管。
分水器的工作原理:
反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反应瓶。
本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。
三. 实验装置
球形冷凝管
圆底烧瓶
(反应瓶)
分水器
加热套
1cm
水层
有机层
五. 实验步骤
100mL圆底烧瓶
正丁醇
冰乙酸
2~3滴浓硫酸
安装分水器、回流冷凝管
加热回流约40min
无水生成▲,反应完成
烧瓶需干燥
2粒沸石
反应液
分水器上层液体
粗产物
酯层
水层
酯层
水层
酯层
水层
干燥(无水MgSO4)
蒸馏
馏分
10mL H2O洗涤
10mL 10%NaCO3洗涤
10mL H2O洗涤
注意混合均匀
分水器先要预先装好水,水面离支管口1cm左右
分水器水层的高度要维持不变,记录分出的水量
如何判断无水生成?
合并
124~126℃
过滤(棉花)
各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥
下次实验:
甲基橙(P417-420)