正溴丁烷的制备-2.ppt

目的和要求
了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。
掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。
掌握阿贝折光仪的操作方法。
巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。
实验原理
主反应:
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。
副反应:
实验原理
溴化氢的来源:
反应机理:
实验用试剂
正丁醇, g (, mol)
无水溴化钠, ( mol)
浓硫酸, mL
无水氯化钙
饱和碳酸氢钠水溶液
5% NaOH 溶液
实验装置
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
实验步骤
实验步骤
产物折光率:
密度: g/mL
以干燥剂来进行去水;
分为两类:
a、能与水可逆地结合生成水合物;
如氯化钙、硫酸镁等;
b、与水发生不可逆的化学反应;
如金属钠、五氧化二磷。
目前实验室中应用最广泛。
干燥剂的选择
基本原则:
(1)不发生化学反应或催化作用;
如酸性物质不能用碱性干燥剂,碱性物质(胺等)则不能用酸性干燥剂,强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合,能使酯类或酰胺类发生水解反应,氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。
(2)不溶解于该液体中;
如氢氧化钾(钠) 还能显著地溶解于低级醇中。
(3)考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能;
吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量;
干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度;
如:硫酸钠形成10个结晶水的水合物,
氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物,。
两者在25℃ kPa。
说明:硫酸钠的吸水量较大,但干燥效能弱;而氯化钙的吸水量
较小但干燥效能强!
:
取决于液体有机物中水(自由水和结合水)的多少。
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。
水在乙醚中的溶解度于室温时约为1~(结合水),如用无水氯化钙来干燥,,;
,这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全分净(自由水),其中还有悬浮的微细水滴。
100mL含水乙醚常需用7~10g无水氯化钙。
水在苯中的溶解度极小(),理论上讲只是要很小量的干燥剂。由于自由水的存在,实际用量还是比较多的。但可少于干燥乙醚时的用量;